超级电容器因其充放电迅速、稳定的循环寿命、高功率密度、绿色友好等优点,被认为是具有广阔前景的储能器件。电极材料是超级电容器最核心的部分。目前金属化合物因其丰富的氧化还原反应实现了较高的比电容,是超级电容器最有潜力的电极活性材料。本论文以镍钴基硫化物为主要研究对象,并对其进行复合改性,系统的考察了复合物的形貌结构及电化学性能。具体研究内容如下:（1）以茄子为碳源,采用KOH活化法获得超高比表面积的碳薄片。进一步以碳薄片为基底,采用两步水热法制得茄子碳@NiCo₂S₄复合物。SEM测试结果表明,添加碳薄片后NiCo₂S₄具有更小的尺寸,在茄子碳片上呈纳米片阵列排布。电化学研究表明,复合物电极比纯NiCo₂S₄电极具有更优异的比电容及循环稳定性,在1A g^-1时,复合材料的比电容达到1394.5 F g^-1。以复合材料为正极,茄子碳为负极组装非对称超级电容器,该器件在功率密度为801 W kg^-1时,能量密度高达46.5 Wh kg^-1。（2）以多巴胺为碳源,采用二氧化硅硬模板法合成氮掺杂中空碳纳米球（NHCS）,以该中空碳球为基底,利用油浴方法将镍钴前驱体锚定在碳球表面,采用Na₂S溶液进行阴离子交换获得NiCo₂S₄/NHCS。SEM结果表明无碳纳米球限域生长的纯NiCo₂S₄团聚严重,无特定的形貌。而在NiCo₂S₄/NHCS复合物中,小尺寸、超薄的NiCo₂S₄纳米片覆盖在碳球表面。电化学测试表明在1 A g^-1时,NiCo₂S₄/NHCS的比电容为901.5 F g^-1,明显高于纯NiCo₂S₄(656.2 F g^-1)。而且NiCo₂S₄/NHCS比纯NiCo₂S₄具有更优异的倍率性能。以NiCo₂S₄/NHCS为正极,活性碳为负极组装非对称超级电容器,该器件具有良好的能量密度和循环稳定性。（3）以碳布为基底,利用水热反应合成分层NiCo₂S₄@NiMoO₄复合材料作为无粘结剂电极。SEM测试表明,NiMoO₄纳米片均匀的覆盖在NiCo₂S₄纳米管表面,增大复合材料的比表面积有利于电解质离子传输,提升比电容。在2 A g^-1时具有1419 F g^-1的比电容。组装的非对称超级电容器在功率密度为750.9 W kg^-1时具有29.6 Wh kg^-1的能量密度,以及良好的比电容(在1 A g^-1时为94.6 F g^-1)和循环稳定性（5000次恒电流充放电后电容保持率为82.2%）。