高绝缘低损耗高温共烧黑瓷的制备与性能研究

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由于半导体通常具有光敏性,要求其封装用的外壳具有遮光性,因此用于半导体芯片陶瓷封装中的高温共烧陶瓷的颜色必须是黑色。氧化铝陶瓷在高温共烧陶瓷中占有大部分市场份额,而其中的黑瓷又占有很大比例。目前国内高温共烧黑瓷的技术和生产工艺与国际先进水平还有较大差距,但国外的技术封锁使得我国在该领域的发展受到诸多限制,因此自主研制性能优异的高绝缘低损耗的高温共烧黑瓷具有重要的意义。氧化铝黑瓷通常加入过渡元素氧化物作为着色剂,因此其体电阻率通常比白瓷有所降低,而介电损耗则会增大。而用于高温共烧陶瓷的黑瓷必须具有高绝缘低损耗的特性,因此协调好着色效果与电性质之间的关系是影响氧化铝黑瓷实践应用的关键。本文采用了Mo、Cr和Ti的氧化物作为着色剂,并控制对电性能有影响的Ti的氧化物的使用比例,得到了高绝缘低损耗的高温共烧黑瓷。通过研究得出如下结论:(1)通过研究流延浆料中溶剂、粘结剂、增塑剂、分散剂和无机粉体的作用,设计出流延浆料的配比,其中无机粉体以Mo、Cr和Ti的氧化物作为着色剂,粘结剂采用PVB,溶剂采用无水乙醇和乙酸丁酯,增塑剂采用DBP,通过球磨混料得到了分散均匀、无大颗粒团聚的流延浆料。通过对流延烘干机理、烘干中的问题进行分析,确定了流延的烘干参数,流延出外观合格的生瓷带,生瓷带的拉伸强度大于2MPa,满足多层陶瓷工艺的使用要求。(2)通过多层陶瓷加工工艺制备得到生瓷件,对多层陶瓷加工工艺中填孔裂纹、印刷膜厚和印刷精度等问题进行了分析和实验验证。提高填孔浆料的固含量等措施解决了填孔中出现的圆形孔裂纹的问题。印刷工艺中刮刀压力中保证图形清楚的情况下应小于30lbs,刮刀的压力应小于3in/s,丝网的感光膜厚度在1030μm较好,印刷浆料的粘度在50150kcps时,可保证适当的膜厚和印刷精度。(3)采用高温烧结制备了氧化铝黑瓷样品,烧结气氛是加湿的氢气和氮气混合气体,通过对烧结工艺研究,得出了采用推板烧结炉的合适保温温度在1575?C;对比25%、50%和75%氢气含量烧结样品的性能,可以发现烧结气氛以75%氢气含量为最好。利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)的表征结果显示,陶瓷晶粒分布均匀,晶粒直径约24μm,陶瓷的晶相以a-Al2O3为主,另外含有少量MgAl2O4和MgCr2O4.尖晶石。采用绝缘电阻测试仪和矢量网络分析仪等的测试结果显示,所得Al2O3黑瓷保持了高绝缘低损耗的功能特性,陶瓷的体电阻率大于1012Ω·m,介电损耗tanδ小于5×10-3,满足频率38GHz以内高频电路的使用要求。(4)对高温共烧黑瓷外壳镀覆和钎焊工艺进行了研究。采用化学镀镍工艺可以得到镀镍的陶瓷件和金属零件,通过钎焊工艺把金属零件与陶瓷件焊接形成外壳。通过对外壳的焊料流散分析和实验得出在可伐合金(KOVAR)零件不镀镍,采用氮气气氛并合理控制焊接温度的工艺条件下,可以将焊料的流散宽带控制在0.20mm以内,得到外观良好的多层陶瓷外壳。高温共烧黑瓷的体积电阻率和介电损耗与着色剂的添加有很大关系,尤其是TiO2的添加比例对陶瓷的电性能有重要影响。实验发现,当TiO2在陶瓷中的重量百分比小于1%时,陶瓷的体电阻率大于1012Ω·m,介电损耗也大幅度降低,本论文通过将TiO2的添加比例降低到0.5%以下,并添加适量的MoO3对黑瓷的颜色进行调整,使得黑瓷的颜色均匀一致,而且介电损耗也降低到了5×10-3以下。
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