研究了以三氟化硼乙醚络合物为原料制备无定形硼粉。研究分为三大部分,首先是制备硼酸,研究了三氟化硼乙醚络合物在脱氟剂A溶液中发生水解反应制备硼酸和三氟化硼乙醚络合物先与醇发生酯化反应再水解制备硼酸。然后是将硼酸加热脱水制备氧化硼。最后是将氧化硼发生镁热还原反应制备无定形硼粉。1.制备硼酸采用将三氟化硼乙醚络合物在脱氟剂A溶液中发生水解反应或者先与甲醇酷化成硼酸甲酯再水解制备硼酸这两种方法。在第一种方法中,研究了脱氟剂A与三氟化硼乙醚络合物摩尔比、反应温度以及反应时间对制备硼酸收率及纯度的影响,确定的工艺条件为:脱氟剂A与三氟化硼乙醚络合物的摩尔比为5:3,反应温度为100℃℃,恒温时间6h。制备的硼酸收率为78.14%、纯度为97.67%。在第二种方法中,研究了反应脱氟剂B的用量以及反应温度对制备硼酸收率及纯度的影响,确定的工艺条件为:脱氟剂B用量为30g,反应温度为55℃。制备的硼酸收率为67.78%、纯度为98.72%。姜黄试纸的变色反应试验和X射线衍射试验的结果都表明用这两种方法都成功制备了硼酸。扫描电子显微镜照片表明两种方法制备的硼酸颗粒粒径在100μm左右,用第一种方法方法制备的硼酸粒径比第二种方法制备的硼酸大且更均匀。2.制备氧化硼研究了市售硼酸脱水时的热分析曲线,在50℃到350℃之间的硼酸失重率为45.31%,与硼酸完全脱水生成氧化硼的理论失重率43.67%相近。在80℃附近脱去表面结构水的脱去,在160℃左右硼酸第一步脱水,200℃左右第二步脱水。研究了压力以及温度对硼酸脱水的影响。结果表明,真空下脱水得到的氧化硼粒子均匀,常压下易生成玻璃状的块状氧化硼。分步升温脱水比一步升温脱水得到的氧化硼纯度高。确定的工艺条件为:将硼酸在干燥箱中常压下85℃烘1.5h,升温至150℃,恒温4h,每隔10min搅拌一次。在真空下,先升温至220℃脱水1.5h,再升温至260℃脱水2.5h,最后升至280℃脱水4h。3.制备无定型硼粉对镁粉与氧化硼粉末配比、反应温度、恒温时间进行单因素实验,确定的条件为:镁粉与氧化硼粉末的质量比为1:3,反应温度为850℃,恒温反应时间为30min。还原产物经两次酸浸两次碱浸水洗处理后制备的硼粉收率为74.82%,纯度为85.73%。硼粉的X射线粉末衍射表征实验表明该镁热还原反应制备的硼粉为非晶态硼粉,杂质主要为酸不溶物MgxB2O(x+3)。