高熵陶瓷是由五种及以上近/等摩尔比结构相似的陶瓷组元,以固溶体形式组成的一类新型陶瓷材料,因其所拥有优异的性能得到广泛关注。其中第IV族至第VI族金属硼化物高熵陶瓷具有独特的六方型晶体结构,表现出高强度、高硬度、高熔点等诸多优点,在航空航天等领域具有广阔的应用前景。目前,对于高熵硼化物陶瓷的研究主要处于起步阶段,研究者们已开发出多种适用于高熵陶瓷的制备方法。但由于陶瓷材料固态扩散慢导致存在着制备温度过高、氧化物残留等问题,严重限制了其推广与应用。对此,本文借助金属材料扩散快、易固溶的特点提出使用预合金化的金属固溶体粉末与非金属粉末通过固相反应烧结的方式合成制备高熵硼化物复相陶瓷材料。首先将Ti、Zr、Nb、Mo、W五种过渡族金属粉末合金化后进行反应的方式获得高熵复相陶瓷材料（TiZrNbMoW）B2-Si C;通过原位反应合成的方式降低制备高熵陶瓷所需的温度;同时材料产物内引入Si C第二相改善纯硼化物陶瓷在中温区间（1200°C～1550°C）抗氧化性能较差的本征问题。本文的主要研究内容与结果如下:（1）利用混合焓、混合熵以及价电子浓度等金属固溶体经验公式为依据对Ti、Zr、Nb、Mo、W五种过渡族金属粉末形成固溶体的可能进行预测。通过机械合金化的方法制备了预合金化的金属粉末,经过XRD测试发现以350 r/min的转速球磨48 h时,五种金属合成具有单一BCC结构的金属固溶体,其结果与经验公式预测一致,并且发现金属元素实现固溶的顺序与其熔点密切相关。（2）使用放电等离子烧结的方式在1600℃、1700℃、1800℃三个不同的温度下反应烧结制备高熵复相陶瓷材料。通过SEM、XRD与EPMA点成分分析对烧结产物的显微结构、物相组成与元素分布进行表征。结果表明,烧结产物含有（TiZrNbMoW）B2、（W,Mo）B和Si C三种物相。通过致密度、力学性能结合显微结构分析发现,随着温度的升高,致密度下降,其力学性能也下降,这是由于放电等离子烧结存在尖端放电现象产生局部高温使Si快速挥发导致存在过烧现象影响材料的性能。（3）通过1650℃热压烧结成功制备出的高熵复相陶瓷材料,主要物相为高熵相（TiZrNbMoW）B2与Si C相与少量的（W,Mo）B2,证明本文提出的新思路可行。调整原材料的成分配比制备出Si C体积含量分别为31%vol与45%vol两种不同成分的复相陶瓷,对其力学性能与抗氧化性能进行测试。测试结果显示,引入适量Si C相使高熵硼化物陶瓷的力学性能得到增强,同时有利于提升高熵硼化物陶瓷中温区的抗氧化性能,有望解决高熵硼化物陶瓷中温区易快速氧化失效的问题。