高燃速推进剂用钝感超细高氯酸铵的制备及性能研究

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超细高氯酸铵(AP)是高燃速固体推进剂中应用广泛的氧化剂。但超细AP的机械感度较高,易吸湿、结块,给高燃速固体推进剂的制备和应用带来诸多不便。本文一方面采用气流冲击粉碎法制备了钝感超细AP复合粒子,另一方面通过对传统气流粉碎进行设备改进、工艺优化,初步探索了球形超细AP的批量制备工艺,制备了球形超细AP。主要研究内容如下:首先,以纳米石墨粉、普通石墨粉和炭黑为钝感改性剂,采用气流冲击粉碎法对超细AP进行复合改性,制备了3种超细AP复合粒子。制备工艺可分为改性剂与AP预混和气流冲击粉碎复合两步,预混工艺参数为:AP与改性剂质量比200:1,不锈钢磨球10kg,筒体转速20r·min-1,混合时间0.5 h。气流冲击粉碎复合工艺参数为:主气压强0.5 MPa,辅气压强0.4 MPa。测试了样品的粒度与形貌、晶型及纯度,结果表明,钝感超细AP复合粒子的晶型与原料AP一致,复合过程属于物理变化,没有生成新的化学物质。制备的超细AP复合粒子的粒径在2~3 μm之间,粒度指标符合高燃速推进剂的使用要求。其次,研究了3种钝感超细AP的热分解性能,结果表明,改性剂对AP的热分解有一定的催化作用。3种复合粒子中,样品AP-1的高温分解峰提前较多,且与其它样品相比,时间范围小,峰型陡峭,这说明分解反应速度较快,放热也很集中,符合高燃速推进剂对燃烧性能的要求。测试了超细复合粒子的吸湿性及抗结块性、粉末特性和机械感度。结果表明,超细AP复合粒子的吸湿性有所改善,不易结块,流散性较好,安全性能有所提高。最后,使用改进后的气流粉碎机,探索新的工艺条件,批量制备了球形超细AP,工艺条件为:主气压强0.75 Mpa,辅气压强0.7 Mpa,进料速度30 kg·h-1,出料管高度40 mm,粉碎1次,打磨1次。表征了产品的粒度与形貌、晶型及纯度等理化指标,研究了吸湿性、流散性和机械感度等性能。结果表明,采用新工艺制备的球形超细AP粒径约为2.5μm,粒度达到指标要求,形貌呈类球形,吸湿性降低,流散性良好,机械感度相对降低。
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