黑米色素酯化修饰及稳定性研究

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本文对黑米色素进行酯化修饰并对酯化产物的理化性质、光谱特性和稳定性进行了研究,为黑米色素扩大应用范围提供了可能。通过单因素实验确定了水浴温度、时间和液料比作为Box-Benhnken响应面试验因素自变量,酯化率为响应值,进行中心组合实验,对回归方程进行分析得到黑米色素酯化修饰最优工艺参数为:水浴温度63℃,时间4.0h,液料比7.8:1。在该条件下酯化率为47.8%,经多次实验在此条件下测得的酯化率在47%-48%,采用响应面优化法得到的优化参数可靠。黑米色素酯化修饰后溶解性有显著性变化,黑米色素溶于水,酯化产物不溶于水,但易溶于极性低的有机溶剂,如丙酮、氯仿和乙酸乙酯。在pH6时黑米色素溶液变浅红,但是酯化产物依然呈现红色;在pH>7的溶液环境中,黑米色素溶液已不是红色,而是呈蓝色,酯化产物在pH7-10的碱性条件下仍然呈现浅红色。黑米色素在可见光区最大吸收峰为526.0nm,酯化黑米色素最大吸收峰为532.5nm。红外光谱分析得出:反应后的红外光谱曲线在1724cm-1(酯羰基C=O的伸缩振动吸收)和1553cm-1(RCOO-的特征吸收)附近出现新的吸收峰,酯化处理后的花色苷并未破坏原色素的基本结构,酯化反应只是在原来的花色苷分子上增加了新的酯基团。经高效液相色谱分析,酯化产物液相色谱图在3.9min附近出现新的吸收峰,由于在整个反应过程没有添加其它物质,所以可以判定丁二酸酐已经接到花色苷分子上。经酯化修饰后黑米色素(酯化产物)的稳定性较原黑米色素有很大提高。总的来看,酯化产物的稳定性在pH(5~9)、温度(>80℃)及光稳定性上均好于黑米色素,但是这些因素对色素影响较大,因此最好在低pH、低温和避光的条件下保存;按照食品添加剂使用卫生标准范围内适量添加苯甲酸钠和山梨酸钾对黑米色素和酯化产物的稳定性没有显著影响;食盐和焦亚硫酸钠对色素影响较小;蔗糖对酯化产物吸光值影响不大;H2O2的存在会导致黑花色素和酯化产物的迅速降解褪色;Fe3+和Fe2+降低色素吸光值,Al3+和Zn2+可以提高色素液的吸光度,具有增色作用,其它金属离子对色素影响较小。
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