近年来，开发各种制备粒径及形态可控的无机/高分子纳米微粒的方法已成为科技领域中的一大热点。人们发现，在凝胶内部微环境中生长的材料较之在溶液体系中制备的材料更易控制其粒径和形态。本文介绍了一系列新型水凝胶因子的合成，以及一种在水凝胶中制备无机/高分子纳米材料的简便方法。 首先，设计合成并表征了一系列胆酸酯(CA-2EG、CA-3EG、CA-4EG和CA-PEG400)，通过对其溶解性及凝胶化性质的深入研究，成功得到了几种新型的水凝胶因子(CA-3EG、CA-4EG和CA-PEG400)。 随后，利用CA-PEG400形成的水凝胶作为母体，在其中分别制备得到了窄分布的银、金纳米微粒，以及具有规则形态的金单晶纳米片和纳米块，并对所得的不同产物分别利用紫外一可见光谱仪、X射线衍射仪、透射电子显微镜、电子衍射、扫描电子显微镜以及X射线能量分散谱等仪器进行测试表征。进一步的研究表明，这些不同几何形态和粒径大小的产物的形成，受辐射条件、凝胶母体内部微环境以及起始反应物浓度等多方面的影响和控制。 最后，在CA-PEG400形成的水凝胶中制备得到了块状纳米聚苯胺微粒。利用紫外一可见光谱仪、傅立叶红外光谱仪、扫描电子显微镜等仪器测试所得的纳米微粒，并与在水相中直接制备出的聚苯胺对比分析，初步证明在凝胶内部受限微环境中可以得到具有一定特殊规则形状的聚合物纳米微粒。 本文所介绍的制备粒径及形态可控的无机/高分子纳米微粒的新方法具有简便、经济以及环境友好等特点，并且该方法的引入会有利于对纳米技术的深入理解以及对生物矿化机理的研究。此外，利用该方法所制备出的纳米微粒无论是在凝胶相还是在溶胶相中都可以保持很长时间，该性质为纳米微粒在传感技术、催化、光电学等领域的应用提供了新的线索。