生物质基氮掺杂焦炭及多孔炭电极材料的研究

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超级电容器(supercapacitors)因其具有高的功率密度、优异的循环性能以及快速的充放电速率等特点,在能源存储方面具有广阔的应用前景。炭材料是超级电容器最重要的电极材料之一,随着不可再生资源的日益枯竭,以具有来源广和价格低廉等优势的可再生生物质(如动植物及其废料)为原材料制备炭电极材料越来越受到人们的关注。木质素是一种分子结构中含有大量苯环的高分子聚合物,由于其资源丰富及价格低廉的优势,成为炭或炭基材料的首选碳源。木质素磺酸钠是一种水溶性的木质素衍生物,主要来源于纸张生产过程的副产物。目前,将木质素或其衍生物通过化学活化转变成多孔炭电极材料成为了研究热点。然而,获得的多孔炭电极材料的比电容往往较低。因此,通过杂原子掺杂来引入赝电容,为进一步提高木质素基多孔炭电极材料的比电容提供了可能。尽管木质素基氮掺杂多孔炭可以实现较高的比质量电容,但由于其高的比表面积、低的密度使得比体积电容往往不理想。同时化学活化过程涉及更多的能源和时间成本。因此,通过直接低温热解法来制备非多孔焦炭,使产率和密度得以提升。然而,非多孔焦炭又因为其低的比表面积和差的导电性而不能直接作为电极材料,因此通过同时引入导电剂和异质原子来实现高比质量和比体积电容。本文以木质素磺酸钠为氮掺杂多孔炭和氮掺杂非多孔焦炭的碳源,制备了高电化学性能的氮掺杂多孔炭和氮掺杂非多孔焦炭电极材料,主要研究内容如下:(1)利用生物质废料木质素磺酸钠(Lig)作为焦炭碳源,还原氧化石墨烯(rGO)作为导电增强剂,对苯二胺(PPD)为氮源,经蒸发和低温热解过程获得了高产率、高密度、高电化学性能的生物质基氮掺杂焦炭材料。通过TEM、SEM、XRD、Raman、XPS以及N2吸脱附表征手段对其形貌、结构、比表面积和孔径分布进行了分析表征。最终,获得的生物质基焦炭电极材料(NB-GLP)在三电极体系(1 MH2SO4电解液)显示了高的质量比电容(480Fg-1)、高的体积比电容(950 Fcm-3)以及好的循环稳定性(在10 A g-1下,经2000次充放电循环,比电容保留率为96.6%)。同时,将其组装成对称超级电容器,并在1MNa2SO4电解液中显示出最大的体积能量密度(42.8 WhL-1)。研究了热解温度、投料比、导电性、电极活性物质厚度对焦炭电极电化学性能的影响。(2)利用Lig作为碳源,邻苯二胺为氮源,经低温预处理及化学活化过程制备了氮掺杂多孔炭材料。通过XRD、XPS以及N2吸脱附表征手段对NPC-750的结构、比表面积和孔径分布进行了分析表征。讨论了焙烧温度和投料比对电化学性能的影响,得出当焙烧温度为750 ℃、Lig与邻苯二胺质量比为5:3时的氮掺杂多孔碳显示出高比电容(226 Fg-1)、优异的倍率性能(78.8%)和高的循环稳定性能(10Ag-1下的1000次恒电流充放电,比电容依然保持98.8%)。(3)利用Lig作为碳源,己二胺为氮源及交联剂,经水热交联及化学活化过程制备了具有优异电化学性能的氮掺杂多孔碳电极材料。讨论了焙烧温度、投料比、活化剂用量以及不同电解液对氮掺杂多孔碳电极材料电化学性能的影响。当焙烧温度为800℃、Lig与己二胺质量比为1:1时,获得的样品在6 MKOH和1 M H2SO4电解液中表现出优异的电化学性能。在6 M KOH电解液中,电流密度为0.5Ag-1时,NPC1:1-3-800 的比电容为440 Fg-1。同时,在电流密度为20Ag-1,经1000次恒电流充放电后,其比电容依然保留98.6%,显示出优异的循环稳定性能。在1MH2SO4电解液中,当电流密度为1Ag-1时,NPC1:1-3-800的比电容为331Fg-1,当电流密度为20Ag-1时,其比电容为266Fg-1,表现出优异的倍率性能(1至20 A g-1的倍率为80.4%)。
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