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吡虫啉以其高效、低毒、低残留的特点，成为新一代农药的代表，其生产废水中含有大量丙烯腈、甲苯、DMF及少量的2-氯-5-氯甲基吡啶等，属于典型的高浓度难降解毒性有机废水，直接排放会严重污染环境。采用传统的生物或物化工艺处理该废水效率低、效果差，因而，成为困扰农药企业的一项环保难题。本文以吡虫啉农药生产废水为研究对象，采用湿式氧化技术进行污染物降解反应的基础及应用研究，为该工业废水处理提供理论和工艺依据。在2L高温高压间歇式反应釜中考察了湿式空气氧化工艺（WAO）处理吡虫啉废水中主要操作条件对处理效果的影响，发现在所考察的反应温度、供氧量、进水浓度、搅拌强度和进水pH等诸多因素中，温度是影响WAO效率的关键因素。供氧不足时氧化反应受到明显限制，而氧分压高于理论需氧量时，氧对处理效果影响不显著。进水pH对WAO处理吡虫啉农药废水影响较小。供氧量充足条件下，WAO在较宽污染物浓度范围内具有良好的处理效果，最大COD去除率达62％。以H2O2为氧化剂替代气态氧开发了湿式过氧化氢氧化工艺（WPO），研究表明，WPO处理效果受温度、pH和H2O2用量影响，在130℃、总压0.6 MPa、反应55min条件下，能取得相当WAO 210℃、总压8 MPa、反应120min下的60％的COD去除率。催化湿式空气氧化工艺（CWAO）能在较温和条件下提高处理效果。实验显示，使用均相催化剂可大大改善COD去除率，铜盐的催化性能优于铁盐和铈盐，而铜盐中硝酸铜则优于硫酸铜。使用硝酸铜作催化剂时，反应30 min COD去除率可达97.5％。固体催化剂较之均相催化剂能避免重金属二次污染产生。本文采用共沉淀法制备了Cu／Mn、Cu／Ni、Mn／Ce复合氧化物固体催化剂，以CWAO处理吡虫啉农药废水检测催化剂活性，研究并优选了催化剂制备工艺条件，如沉淀剂种类、沉淀物沉淀温度、干燥和焙烧温度及时间、活性组分配比等。焙烧温度及活性组分配比是影响催化剂活性的主要因素；催化剂最优制备条件为：沉淀剂NaOH，沉淀温度80℃，干燥条件110℃12h；焙烧时间8h，对Cu／Mn催化剂，焙烧温度800℃，Cu-Mn比1：2：对Cu／Ni催化剂焙烧温度700℃，Cu-Ni比2：1；对Mn／Ce催化剂焙烧温度300℃，Mn-Ce比为7：3。XRD分析表明，三系列催化剂中都有固溶体的形成，这提高了催化剂的活性和稳定性。重点研究了Mn／Ce催化剂活性组分配比与活性的关系，在催化剂表面Ce以Ce4+存在，而Mn有多种价态，Mn的氧化价态随组成的变化而变化，催化剂的活性位点归于呈高氧化态的Mn氧化物；分析催化机理证实Mn／Ce复合氧化物催化剂具有较高的催化活性。以Mn／Ce为催化剂研究了CWAO处理吡虫啉农药废水的操作参数，如反应温度、氧分压、进水pH对催化剂活性及稳定性的影响，确定了最优工艺条件，即温度190℃、总压4.8MPa、氧分压为1.6 MPa、pH 6.21，反应时间120min；COD去除率达93.1％，废水BOD5／COD由0.19提高到0.65以上，Mn、Ce的溶出量最小，分别为0.0299 mg／L、0.0316 mg／L。采用浸渍法制备了Cu-Ni-Ce／SiO2催化活性良好的负载型催化剂，通过CWPO评价并优化了制备工艺。综合考虑活性和稳定性，优化的制备条件为：总负载量4％，Ce添加量0.16％，焙烧温度700℃。以10g／LCu-Ni-Ce／SiO2催化剂加入量，进行CWPO处理吡虫啉农药废水，在温度110℃、pH 7.0、总压0.6 Mpa、反应时间60 min下，COD去除率达89.1％，与CWAO相比反应条件大为缓和。以多种表征方法对不同焙烧温度和不同Ce添加量的Cu-Ni-Ce／SiO2催化剂结构进行了分析表征，探讨了适量添加Ce提高催化剂活性机理。SEM分析证明，Ce的添加促进了催化剂表面Cu-Ni的分散性；BET测定证明，Ce添加量为0.16％时，Cu-Ni-Ce／SiO2比表面积最大；XRD测定了催化剂的晶相结构，Cu以CuO物种存在，同时监测到铜镍复合氧化物的衍射峰；XPS分析了催化剂表面元素Cu、Ni、Ce、O的化学态，证明催化剂表面存在三种状态的氧，即晶格氧、羟基氧和吸附氧，测定了不同化学态氧的含量。降低焙烧温度并适量添加Ce都能增加吸附氧占总氧的比例，促进氧在催化剂表面的吸附，从而形成强氧化物种O2-，这有利于催化剂活性的提高。论文对湿式氧化处理吡虫啉农药废水的动力学进行了探讨，建立了一级两阶段动力学模型，较好地解释、关联了WAO、WPO、CWAO、CWPO四种工艺的实验数据。得出了四种工艺每个反应阶段的反应速率常数k及表观活化能Ea，为湿式氧化处理吡虫啉农药废水工艺放大设计提供了理论依据。