多孔核壳型熊去氧胆酸分子印迹聚合物的制备及应用

来源 :华东理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:godman007
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本文以熊去氧胆酸(UDCA)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,采用核壳乳液聚合法合成分子印迹聚合物(MIPs)。通过优化功能单体及模板分子和功能单体的比例,发现AM为功能单体,模板单体比例为1:10,制备的MIPs吸附容量最好,可达22.6mg/g。在此基础上,为了提高MIPs的吸附容量和选择性,加入致孔剂,考察致孔剂对分子印迹聚合物的吸附行为及表面形态的影响。所选液体致孔剂包括甲苯、十二醇/环己醇(1/2,v/v)、丙酮;固体致孔剂包括CaCO3、Na2SO4。结果表明,在液体致孔剂中,加入甲苯的MIPs表现出最好的选择性吸附能力(分离因子α:3.24)及最大的比表面积(158.83 m2/g)。在固体致孔剂中,加入CaCO3的MIPs表现出最好的吸附行为(α:3.19)及最大的比表面积(130.28 m2/g)。加入致孔剂的MIPs无论在吸附性能还是在表面形态上均好于未加入致孔剂的MIPs。   实验中还首次尝试固液致孔剂(甲苯和CaCO3)联用合成MIPs,并将其用于柱层析填充材料,考查流速和上样量浓度对动态吸附容量的影响。当UDCA上样浓度为0.6mg/ml,流速为5ml/h时,得到最大动态吸附容量6.5mg/ml。然后将UDCA和其手性异构体鹅去氧胆酸(CDCA)混合液上样,通过柱层析,最后可得到纯度较高的UDCA(α:1.93)。   实验中用红外光谱、核磁共振谱、热重分析、电镜扫描、比表面积孔隙分析等技术对聚合物进行了表征。红外光谱图证明此类MIPs的单体、模板、交联剂之间发生相互作用。核磁共振谱图证明了单体和模板之间形成了氢键。透射电镜和比表面积孔隙分析反映了此类聚合物外表呈球形,表面有微孔结构。热重分析显示了MIPs具有具有良好的热稳定性。   最后将MIPs置于超临界中,研究MIPs在超临界条件下的洗脱。结果显示,此法在5h之内即可实现对模板分子的洗脱,与通常采用的溶剂洗脱法相比,大大节省了洗脱时间,显著提高了洗脱效率。由于不涉及有机溶剂,超临界法洗脱MIPs实现了MIPs的“绿色洗脱”。
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