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本文对催化动力学光度法进行了研究,并应用催化动力学光度法测定了高纯碳酸锂中痕量铁和银。本文共分三章。 第一章与第二章为文献综述部分,分别概要地阐述了动力学分析法和催化动力学光度法的基本原理,分析方法的特点、分类、应用价值及催化动力学分析法的研究现状、发展方向。并对近二年国内催化动力学光度法应用进展情况进行了综述。 第三章为实验部分。工作情况如下: 1.痕量铁的测定: 依据Fe(Ⅲ)在氨水介质中对过氧化氢氧化碱性品红退色的催化行为,建立了测定痕量铁的催化动力学分析法,方法线性范围0—2.0μg/25ml,检测限3.2μg/25ml,测定波长550um。用该法对三批江西锂厂提供的高纯碳酸锂进行了测定,与萃取一原子吸收法测定结果相比,相对误差<6.5%。加标回收率为97.5%~106%,结果令人满意。另外文中对催化反应的机理进行了探讨。 2.痕量银的测定。关于银的测定研究了二个体系。 A.、基于银催化过硫酸铵氧化二价锰离子为高锰酸根的反应,建立了测定了痕量银的催化动力学光度法(λmax=540um)。线性测定范围:0~0.7mg/50ml,ε540=1.6×106,方法已用于测定高纯碳酸锂中的痕量银。操作简便,结果令人满意。 B.基于Ag(I)-Fe(CN)64--α,α-dipy-硫脲体系 中南大学硕士学位论文 研究了Agu)在pH3刀的HAC-NaAC缓冲溶液中催化FC(CN)6’-与口,Q*ipy 之间的配体交换反应,建立了测量痕量银的新方法。探讨了反应机理。该法 对测定痕量银效果很好。藉助硫眠助催化,并改善其它条件,使其能测定ng 量的银,表观摩尔吸光率。高达 1.2 XIO气mol”‘.cm’‘,恒温加热时间仅需smin, 不经分离,直接测定自来水中痕量银,并进行标准加入试验,回收率在95J%。 还用此法测定了3批高纯碳酸理中的痕量银,结果与宰取一原子吸收法相符。另 还用此法测定了氯化银的溶度积,与文献值一致。