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本文采用表面机械研磨法在金属间化合物Ni3Al和Fe3Al表面制备了纳米晶层。采用扫描电镜、X射线衍射、透射电镜、高分辨电镜、Mossbauer谱、纳米压入、显微硬度等手段，对表面纳米化后的组织和缺陷特征进行了观察分析。针对初始状态、工艺参数、晶体结构对表层纳米晶特征的影响，及表层纳米晶在退火过程中的组织演变进行了研究。根据Ni3Al金属间化合物表面纳米化后不同深度出的微观组织特征，和Ni3Al表层纳米晶在250℃-750℃退火时的组织演变，探讨了金属间化合物Ni3Al的表面纳米化机制。
研究显示，强烈塑性变形后，Ni3Al和Fe3Al表层都发生了无序化转变。分别由有序的Ll2结构Ni3Al、DO3和B2结构Fe3Al转变成无序的f.c.c结构的Ni固溶体和b.C.C结构的alpha相固溶体。Ni3Al中无序Ni固溶体相的含量在60min时达到65％的最大值。Ni3Al和Fe3Al表层组织的晶粒尺寸都大约是10nm。在金属间化合物Ni3Al内部，有序相从原始的粗晶细化为纳米晶。纳米晶中存储大量微观应变，并产生晶格膨胀。Ni3Al相的晶粒尺寸和微观应变随着表面机械研磨时间的延长分别减小和增大。120min表面机械研磨处理Ni3Al相的晶粒尺寸约10nm。纳米晶Ni3Al的晶格发生膨胀，晶格常数约增大0.59％。低硬度的铸造态Ni3Al中纳米晶的晶粒尺寸、微观应变和表层的纳米硬度均大于较高硬度的定向凝固态Ni3Al。90min表面机械研磨处理Ni3Al的表面，在约10nm的晶粒中仍然存在位错和层错缺陷。随着距离表面深度的增加，依次出现位错墙、微孪晶等缺陷。150μm处，晶粒的大小已经达到微米级，但是晶内仍然存在高密度的位错和微带/孪晶结构。位错存在于晶内或微带/孪晶结构带中，和微带/孪晶结构缠结在一起。此外，大量微带/孪晶结构也产生交割。因此，微带摩晶结构和位错的交割、缠结是金属间化合物Ni3Al晶粒细化的主要机制。变形过程中形成的无序Ni固溶体相在退火过程中发生重新有序化。250℃以下退火时，长程有序状态部分回复，晶粒尺寸没有明显长大。250-550℃退火时，晶体缺陷发生回复。退火温度升高到750℃时，晶粒长大出现异常情况，局部出现0.5-1μm的晶粒。表层组织的转变导致Ni3Al和Fe3Al表层的性能发生显著的变化。Ni3Al表层的纳米硬度随表面机械研磨处理时间的延长而逐渐增大并稳定在7GPa左右。三种晶体结构Fe3Al表层的纳米硬度差别明显，其中Alpha晶体结构只有约3GPa，而DO3和B2晶体结构都约6GPa。表面机械研磨在金属间化合物内部产生了强烈的细晶强化作用。在距离表面1000μm的范围内，90-120min处理试样的显微硬度高于30-60min处理试样，但是30-120min处理试样表层的显微硬度都超过了HV500。Ni3Al纳米晶的细晶强化作用在550℃以下温度退火时仍然能够保持。750℃退火时，Ni3Al表层的显微硬度从约HV525降低到了约HV330。但是三种晶体结构Fe3Al变形态时表层部分的显微硬度相差不大，均在HV385-HV400之间。