水资源的严重污染在全球已不容忽视，水环境中的砷更是威胁到了人类的生命健康安全。因此，对水环境中的砷，尤其是毒性强的三价砷（As(Ⅲ)）进行痕量、快速、灵敏的检测成为了科研工作的研究热点之一。常用的原子光谱、质谱等分析方法在样品预处理、仪器设备、检测周期等方面都存在不足。电化学检测方法由于操作简单、仪器便携、检测灵敏等优点而备受青睐。纳米材料修饰电极是开发As(Ⅲ)的高灵敏电化学传感的关键。但在此过程中仍存在纳米材料团聚、测试条件局限、共存物质干扰等问题有待解决。
　　本文围绕新型纳米复合材料，采用导电聚合物、金属氧化物以及金属纳米材料复合的形式，制备了金-聚苯胺纳米片包覆铁-碳纤维复合材料（Au-PANI@Fe-CNFs）。采用一系列表征技术考察了其结构形貌与微观特征，制备Au-PANI@Fe-CNFs修饰电极用于水中痕量As(Ⅲ)的高灵敏检测。主要研究结论如下：
　　通过在静电纺丝前驱液中添加乙酰丙酮铁制得含铁的碳纳米纤维（Fe-CNFs），以此为基底在表面生成聚苯胺（PANI）纳米片阵列，然后利用PANI的还原性沉积Au纳米颗粒至聚苯胺纳米片阵列包覆的铁-碳纤维（PANI@Fe-CNF）表面，探究了不同苯胺聚合时间以及金盐的用量对纳米片结构的影响，最终获得Au-PANI@Fe-CNFs复合材料。扫描电子显微镜（SEM）显示PANI纳米片在Fe-CNF纤维表面排列紧密有序，呈现均匀的阵列结构。透射电子显微镜（TEM）证明Au纳米颗粒均匀地沉积在PANI@Fe-CNFs表面，其粒径约为20±6nm。TEM元素分析证明了Au元素在纤维表面分布均匀。同时，通过X-射线衍射仪（XRD）考察了Au的晶体结构，结合X-射线光电子能谱仪（XPS）的表征，可证明AuCl4-被PANI成功还原成单质Au纳米颗粒，呈立方晶型结构。
　　Au-PANI@Fe-CNFs为修饰剂，制备修饰电极，并研究其电化学性能。循环伏安曲线（CV）显示PANI与Au的特征氧化还原峰，进一步证明了材料的成功复合；电化学阻抗图谱（EIS），证明复合材料的导电性明显改善。采用方波阳极溶出伏安法（SWASV）对As(Ⅲ)进行测试，结果表明Au-PANI@Fe-CNFs修饰电极能够对As(Ⅲ)产生灵敏的响应信号，原因主要是Au-PANI@Fe-CNF复合材料的独特结构和表面Au纳米颗粒的均匀分布，使得As(Ⅲ)能够快速吸附到材料表面，电子在电极界面快速传输。考察了支持电解质的pH、沉积电位、沉积时间、修饰剂用量等影响因素。最佳测试条件为：电解质为0.1mol L-1PBS(pH5.0)，沉积电位为-1.1V，沉积时间为120s，修饰剂用量为10μL。在最佳条件下，电极对As(Ⅲ)检测在5~400ppb浓度范围呈现良好的线性关系（相关系数R2=0.996）。最低检出限（LOD）为0.5ppb（S/N≥3）。同时研究了共存离子的影响，发现除Cu离子外多数金属阳离子如Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)，对As(Ⅲ)测定不干扰。由于Au-PANI@Fe-CNFs修饰电极具有较高稳定性与重现性，实验进一步验证了对实际水样中As(Ⅲ)检测的可行性。该新型复合材料修饰电极为水中砷及其类似物的电化学传感平台的构建提供了新的研究方法与思路，具有一定的应用价值。