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随着SPME技术的发展,SPME—HPLC联用技术成为发展的方向之一,它与SPME—GC不同,SPME与HPLC联用时,需要一个接口,实现分析物的解吸。本文研究了SPME—HPLC联用方法测定环境水样中的双酚A、酞酸二(2-乙基己基)酯、藻毒素等有机污染物和SPME的涂层制作及简易装置的设计。 1.应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME—HPLC)分析了垃圾渗滤液中的痕量双酚A。实验选用了聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)、聚乙二醇-二乙烯基苯(CWX/DVB)三种萃取头进行实验,并对测定结果进行了比较,发现PDMS/DVB萃取头效果比较理想。对SPME的条件如测定模式(动态/静态)、pH值、萃取时间、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化,建立了SPME—HPLC联用分析垃圾渗滤液中双酚A的方法,将其用于分析武汉市青山垃圾填埋场和流芳垃圾填埋场的渗滤液等实际水样,其效果相当理想。方法的线性范围为12.8μg/L～192μg/L,相关系数为0.9975。以12.8μg/L的双酚A标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为8.5%,检出限为3.25μg/L(3σ,n=11)回,收率为94.5%～103.3%。 2.分别选用PDMS、PDMS/DVB、CWX/DVB三种萃取头,应用固相微萃取与高效液相色谱联用方法(SPME—HPLC)分析了水溶液中的痕量酞酸二(2-乙基己基)酯(DEHP);实验结果发现,PDMS/DVB萃取头的萃取效果较其他两种萃取头理想;对SPME的萃取条件进行了优化,建立了SPME—HPLC联用测定水溶液中痕量酞酸二(2—乙基己基)酯的分析方法,并对武汉市青山、流芳垃圾填埋场的渗滤液和存放于塑料桶100天的二次水等实际水样进行分析。该方法的线性范围为0.62mg/L～15.60mg/L,相关系数为0.9991,水样检出限为0.06mg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为3.3%,回收率为89.9%～101.3%。 3.研究了微囊藻毒素的提取与分析方法,并客观评价了目前提取和分析藻毒素的各种方法,指出了其优缺点。通过不同浓度的甲醇和乙醇水溶液对微囊藻毒素的提取能力比较,发现80%的甲醇溶液是制备MC-LR和MC-RR的最佳提取剂。同时用实验证实了SPME—HPLC对藻毒素分析检测浓度比高效液相色谱降低了