固体润滑涂层广泛应用于高温、高压、真空等极端环境条件下,是摩擦磨损领域的前沿课题之一。石墨烯自发现以来,因其机械强度高、表面能低、剪切强度低等优异的性能和在固体润滑涂层中的应用潜力而广受关注。电化学沉积由于其自身不可取代的优势,如复杂表面、内孔等的沉积,是制备金属基复合涂层的重要方法之一。目前,电化学沉积石墨烯增强金属基复合涂层的研究已较普遍,其中,镍基石墨烯复合涂层在固体润滑性能方面的突出表现尤为引人关注。在复合电沉积中,要想获得性能优异的复合涂层,关键是将引入粒子均匀地分散在基质金属中。而石墨烯由于自身的疏水性,极易在电解液中团聚,这是石墨烯在电化学沉积应用中亟待解决的问题。石墨烯的团聚会造成所获得的涂层表面形貌粗糙,结构性能受到很大影响,导致石墨烯掺杂所期待的高硬度、高耐磨性及优良润滑特性得不到体现。因此,如何获得表面平整且润滑特性优良的镍-石墨烯固体润滑涂层具有重要意义。基于此,本论文提出“两步法”和“一步法”电化学沉积制备镍-石墨烯复合涂层,期望缓解石墨烯的团聚得到性能优良的镍-石墨烯复合涂层。本论文分别采用两步法和一步法电化学沉积制备了镍-石墨烯复合涂层。两步法以镍为阳极,304不锈钢为阴极,Watts镀液为电解液,首先利用低共熔溶剂电解液电化学剥离石墨来获得剥离石墨烯,然后将剥离石墨烯添加到Watts电解液中,超声分散后进行镍离子诱导电化学共沉积,得到镍-石墨烯复合涂层。一步法以石墨为阳极,304不锈钢为阴极,低共熔溶剂添加改性为非水性电解液,反复尝试多种实验方案,不断优化实验参数,石墨烯的剥离与沉积同时进行,制备镍-石墨烯复合涂层。采用SEM、TEM、Raman等手段检测了石墨烯的形貌和特征峰,采用XRD、SEM、EDS、显微硬度仪等表征手段检测了复合涂层的晶体结构、表面形貌、组成元素、硬度,观察和分析了复合涂层的截面形貌及界面特征,在1N载荷、室温条件下进行了干摩擦实验,检测了复合涂层的摩擦磨损特性。研究结果如下:两步法电化学沉积镍-石墨烯(T-NiG)涂层:添加表面活性剂和延长超声时间可在一定程度上提高石墨烯在电解液中的分散性,降低复合涂层的团聚;然而,当电解液中石墨烯的浓度进一步增加时,表面活性剂和超声并不能有效改善石墨烯的团聚。随着电解液中石墨烯浓度的增加,复合涂层中碳含量也会增加,涂层表面的团聚现象也愈加明显,但复合涂层的相结构未随之发生改变。当电解液中石墨烯浓度为300 mg/L时,复合涂层T-NiG300中碳含量为29.8 wt%,表面可观察到明显的团聚现象,镍粒子粗大。一步法电化学沉积镍-石墨烯(O-NiG)涂层:液相的表面能与石墨烯相近时,最易发生剥离。本研究中低共熔溶剂的表面能为43 mJ/m~2,而石墨烯的表面能为46.7 mJ/m~2,因此易通过剥离石墨阳极获得石墨烯纳米片。从电解液中分离得到的石墨烯少层、透明,具有典型的D、G特征峰。电解液具有剥离和沉积双重作用,实现了石墨烯的剥离与沉积同时进行,有效降低了石墨烯的团聚,最终得到的复合涂层表面较平整,且石墨烯均匀分散在基质金属中。镍粒子以石墨烯为模板生长,增加了石墨烯与基质金属的结合力。经检测,复合涂层中碳含量为23.9 wt%,虽然石墨烯的掺入未改变复合涂层中镍的晶面取向,但石墨烯打断了柱状镍晶的生长,从而细化了晶粒。摩擦学特性:将石墨烯引入复合涂层,明显提高复合涂层的硬度、减摩抗磨性。随着电解液中石墨烯浓度的增加,可以降低复合涂层的摩擦系数,但石墨烯浓度过高会增加石墨烯的团聚,引起复合涂层摩擦曲线的起伏。对比纯镍涂层,T-NiG300复合涂层有效降低了摩擦系数。但由于石墨烯的团聚严重,镍粒子不断生长形成较大的镍颗粒,摩擦实验中,镍颗粒导致了摩擦曲线的波动,石墨烯的团聚也导致石墨烯与基质金属的结合力并不是很强,摩擦距离未到200米时,复合涂层就发生了脱落,因此,摩擦性能并不优异。对于O-NiG复合涂层,石墨烯具有承载作用且均匀分散在涂层中,即使磨损到200米,复合涂层也未见明显的剥落,摩擦曲线经历磨合期后一直维持在较稳定的状态直至实验结束,涂层的摩擦学性能优异。在对磨件上可检测到镍、碳元素,在摩擦实验过程中,复合涂层不断被磨损,发生塑性变形,镍和石墨烯被转移到摩擦界面,形成摩擦膜,有效降低了复合涂层的摩擦。