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兽药及农药在畜牧业、农业领域的使用日益广泛,人们对其在环境样品中的残留产生的影响给予越来越多的关注,因此对兽药及农药残留分析检测方法的研究具有十分重要的意义。而样品的前处理越来越成为药残留分析过程中的关键。
本文采用固相萃取技术作为前处理富集净化的手段,使用碳纳米管及其改性产品作为固相萃取吸附剂,对食品及水中残留的抗生素和农药进行分析方法的研究。
选取碳纳米管作为固相萃取吸附剂萃取食品基质中的甲硝唑和氯霉素,通过考察吸附能力及优化固相萃取条件,保证了高的回收率和较好的富集净化效果,并结合高效液相色谱检测建立了食品基质中甲硝唑和氯霉素残留的分析检测方法。对鸡蛋、牛奶和蜂蜜样品中的甲硝唑和鸡蛋、牛奶和虾样品中的氯霉素分别进行1、10、50μg/kg三个浓度下的加标回收。其中,鸡蛋中甲硝唑的加标回收率在69.6～105.3％之间,RSD在3.3～11.4％之间,牛奶中甲硝唑的加标回收率在68.1％～106.8％之间,RSD在7.4％～17.1％之间,蜂蜜中甲硝唑的加标回收率在81.1％～114.4％之间,RSD在11.4％～13.2％之间,在这三种样品中甲硝唑的检出限为0.25μg/kg；鸡蛋中氯霉素的加标回收率在91.70％～108.8％之间,RSD在4.1％～5.9％之间,牛奶中氯霉素的加标回收率在87.1％～107.6％之间,RSD在0.5％～6.5％之间,虾中氯霉素的加标回收率在88.5％～111.4％之间,RSD在4.4％～8.7％之间,在这三种样品中氯霉素的检出限为1μg/kg；碳纳米管应用于复杂基质中抗生素残留的固相萃取效果较好。
对碳纳米管进行表面氧化改性在一定程度上能提高其吸附性能和固相萃取的选择性,本文使用NaOCl氧化改性碳纳米管,用于萃取水体中的2,4-D,通过对碳纳米管氧化条件以及固相萃取条件的优化考察,改善了富集萃取效果,在30％NaOCl中加热回流2h的条件下制备得到的改性碳纳米管效果最好,对比未改性的碳纳米管,回收率提高了12％,而通过混酸氧化改性的碳纳米管则使回收率降低了38％；使用NaOCl改性的碳纳米管对自来水和河水水样进行0.4、10、30μg/L三个浓度下的加标回收分析,其回收率在90.5％～112％之间,RSD在2.1％～7.1％之间,回收率和灵敏度高,检出限达到0.15μg/L。NaOCl对碳纳米管的改性大大提高了对2,4-D的固相萃取效果,扩大了碳纳米管的应用。