氯霉素类药物抗菌作用强，在兽医临床上应用广泛，但因其毒性作用强对人体危害较大，许多国家现已限制其使用，因此氯霉素类药物的残留监控研究十分重要。 本文建立了鱼、虾和猪肉组织中氟苯尼考(FF)及氟苯尼考胺(FFa)残留的气相色谱-微电子捕获(GC-μECD)定量检测方法，并将方法应用于猪肉实际样品的测定。鱼、虾组织用乙酸乙酯-乙腈(50：50，v/v)提取，猪肉组织用乙酸乙酯-氨水(98：2，v/v)提取，经正己烷脱脂，MCX固相萃取柱净化，5％乙酸-甲醇(80：20，v/v)洗涤，氨水-甲醇(10：90，v/v)洗脱，衍生化后进行检测。在5、20、50和100μg/kg四个添加水平，鱼肉组织中FF和FFa平均回收率范围为81.7％～109.7％，变异系数范围为1.7％～14.1％，检测限分别为0.4和0.8μg/kg；虾肉组织中FF和FFa平均回收率范围为94.1％～103.4％，变异系数范围为1.7％～11.8％，检测限分别为0.6和0.7ug/kg；猪肉组织中FF和FFa平均回收率范围为71.5％～91.4％，变异系数范围为1.0％～7.9％，检测限分别为0.4和1.1μg/kg。 本文建立了虾肉组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、FF及FFa多残留的GC-μECD定量检测方法。样品经乙酸乙酯-氨水(98：2，v/v)提取，正己烷脱脂后，MCX固相萃取柱净化，5％乙酸洗涤，氨水-甲醇(10：90，v/v)洗脱，衍生化后进行检测。在0.5、1和5μg/kg三个添加水平，CAP、TAP、FF和FFa平均回收率范围为78.9％～119.6％；变异系数范围为2.1％～11.4％，检测限分别为0.08、0.3、0.4和0.2μg/kg。 本文初步建立了鱼肉组织中FF及FFa残留的气质联用(GC-MS)确证检测方法。质谱系统采用负化学电离(NCI)源，选择离子(SIM)检测模式，选择离子FFa为m/z109、209、211、229；FF为m/z339、341、429和431。在1、5和20μg/kg三个添加水平，对鱼肉添加样品进行了确证。