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利用水热合成方法，合成了两种新颖的以低聚同多钼酸{Mo2}和{Mo4}为建筑单元、原位合成PCI配体与过渡金属配位的有机配合物修饰的多金属氧酸盐，一种银的配位聚合物和两种基于Anderson结构的多酸盐，通过元素组成分析和TG分析，确定其化学式为： [CuI(PCI)Mo2VO5](1) [{CuII(2,2-bipy)}{CuII(PCI)2MoVI4O12(OH)2}](2) [Ag2(3,5-Pydc)](3) [Co(2,2-bipy)3][CoMo6O24]·16H2O(4) [Co(2,2-bipy)3][CrMo6O24]·14H2O(5) 利用X-射线单晶衍射分析及红外光谱对其结构进行了表征。结果表明，化合物1是由Mo2VO5N簇通过共角相连形成一个双聚链，{Mo2VO5N}n双聚链与相邻的铜链通过共角形成一个{CuIMo2VO5N}n二维层，二维层通过PCI配体相连形成三维结构。化合物2是由{Mo4O18}簇桥连{CuII(PCI)2}片段形成一个二维平面，然后通过过渡金属配合物{CuII(2,2-bipy)}2+桥连形成三维结构化合物。化合物3可以看做是由2个Ag+和2个3,5-Pydc形成的12元环与4个Ag+和4个3,5-Pydc形成的28元环相互交错排列构成的。同时，临近的二维层通过π-π堆积形成三维结构。化合物4和5是同构的，是由一个六配位的[Co(2,2-bipy)3]2+配阳离子,一个[XMo6O24]2-(X=Co2+，Cr2+)多阴离子以及结晶水分子组成0维结构化合物。 同时还研究了化合物1和2的电化学性质，结果表明，化合物1和2都具有氧化还原的性质，并且化合物1对NO2-的还原具有良好的电催化性能。