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首先,研究了整体柱离子对色谱-紫外检测法快速、同时测定9种咪唑和吡啶离子液体阳离子。实验采用反相硅胶整体柱,以离子对试剂(用柠檬酸调节pH)–乙腈为流动相,考察了离子对试剂、乙腈浓度和色谱柱温度对咪唑和吡啶阳离子保留的影响,确定了最适宜分离的色谱条件。此色谱条件是:流速2.0mL/min,柱温30℃,以1.0mmol/L庚烷磺酸钠(pH4.0)–乙腈为流动相进行梯度洗脱。在此条件下,可在9min内基线分离9种咪唑和吡啶离子液体阳离子。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.11~0.62mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)在0.06%~0.49%之间。将此方法用于分析实验室合成的2种咪唑和2种吡啶离子液体,加标回收率在95%~105%之间。 其次,研究了非紫外吸收的哌啶离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测分析法。实验采用反相C18色谱柱,以(咪唑离子液体-离子对试剂)水溶液–有机溶剂(甲醇、乙腈)为流动相分离测定哌啶离子液体阳离子。研究了紫外检测波长、离子液体、离子对试剂和有机溶剂对分离和测定哌啶离子液体阳离子的影响。流动相中的咪唑离子液体既是间接紫外检测的背景紫外吸收试剂,又是改善哌啶离子液体阳离子分离的有效组分。最佳色谱条件为:以70%(0.5mmol/L1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐–0.1mmol/L庚烷磺酸钠水溶液,乙酸调节pH4.0)–30%甲醇为流动相,检测波长210nm,柱温30oC,流速1.0mL/min。在此条件下,N-甲基,丙基哌啶阳离子和N-甲基,丁基哌啶阳离子在3.5min之内达到基线分离。两种阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.29和0.53mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.17%和0.22%。将此方法用于分析实验室合成的哌啶离子液体,加标回收率在95%~105%之间。 最后,建立了非紫外吸收的哌啶离子液体阳离子的整体柱离子对色谱-间接紫外检测分析法。实验采用反相硅胶整体柱,以(咪唑离子液体-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相分离测定哌啶离子液体阳离子。研究了流动相、间接紫外检测的背景紫外吸收试剂和色谱柱温度对分离和测定哌啶离子液体阳离子的影响,讨论了相关保留机理。流动相中的咪唑离子液体既是间接紫外检测的背景紫外吸开展了具有紫外光吸收的咪唑和吡啶类离子液体与无紫外光吸收的哌啶类离子液体阳离子的离子对色谱分析研究,其目的是发展简单、快速的离子对色谱分析离子液体阳离子的新方法。 收试剂,又是改善哌啶离子液体阳离子分离的有效组分。最佳色谱条件为:以(0.5mmol/L1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐–0.1mmol/L庚烷磺酸钠水溶液,乙酸调节pH4.5)/甲醇=90/10(v/v)为流动相,检测波长210nm,柱温30oC,流速3.0mL/min。在此条件下,N-甲基,乙基哌啶阳离子、N-甲基,丙基哌啶阳离子和N-甲基,丁基哌啶阳离子在3.0min之内达到基线分离。3种阳离子的检出限(S/N=3)分别为1.90、3.34和3.37mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)均在1.3%以下。将此方法用于分析实验室合成的哌啶离子液体,加标回收率在94%~98%之间。