咪唑、吡啶和哌啶类离子液体阳离子的离子对色谱法分析

来源 :哈尔滨师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wxjct
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
首先,研究了整体柱离子对色谱-紫外检测法快速、同时测定9种咪唑和吡啶离子液体阳离子。实验采用反相硅胶整体柱,以离子对试剂(用柠檬酸调节pH)–乙腈为流动相,考察了离子对试剂、乙腈浓度和色谱柱温度对咪唑和吡啶阳离子保留的影响,确定了最适宜分离的色谱条件。此色谱条件是:流速2.0mL/min,柱温30℃,以1.0mmol/L庚烷磺酸钠(pH4.0)–乙腈为流动相进行梯度洗脱。在此条件下,可在9min内基线分离9种咪唑和吡啶离子液体阳离子。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.11~0.62mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)在0.06%~0.49%之间。将此方法用于分析实验室合成的2种咪唑和2种吡啶离子液体,加标回收率在95%~105%之间。  其次,研究了非紫外吸收的哌啶离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测分析法。实验采用反相C18色谱柱,以(咪唑离子液体-离子对试剂)水溶液–有机溶剂(甲醇、乙腈)为流动相分离测定哌啶离子液体阳离子。研究了紫外检测波长、离子液体、离子对试剂和有机溶剂对分离和测定哌啶离子液体阳离子的影响。流动相中的咪唑离子液体既是间接紫外检测的背景紫外吸收试剂,又是改善哌啶离子液体阳离子分离的有效组分。最佳色谱条件为:以70%(0.5mmol/L1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐–0.1mmol/L庚烷磺酸钠水溶液,乙酸调节pH4.0)–30%甲醇为流动相,检测波长210nm,柱温30oC,流速1.0mL/min。在此条件下,N-甲基,丙基哌啶阳离子和N-甲基,丁基哌啶阳离子在3.5min之内达到基线分离。两种阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.29和0.53mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.17%和0.22%。将此方法用于分析实验室合成的哌啶离子液体,加标回收率在95%~105%之间。  最后,建立了非紫外吸收的哌啶离子液体阳离子的整体柱离子对色谱-间接紫外检测分析法。实验采用反相硅胶整体柱,以(咪唑离子液体-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相分离测定哌啶离子液体阳离子。研究了流动相、间接紫外检测的背景紫外吸收试剂和色谱柱温度对分离和测定哌啶离子液体阳离子的影响,讨论了相关保留机理。流动相中的咪唑离子液体既是间接紫外检测的背景紫外吸开展了具有紫外光吸收的咪唑和吡啶类离子液体与无紫外光吸收的哌啶类离子液体阳离子的离子对色谱分析研究,其目的是发展简单、快速的离子对色谱分析离子液体阳离子的新方法。  收试剂,又是改善哌啶离子液体阳离子分离的有效组分。最佳色谱条件为:以(0.5mmol/L1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐–0.1mmol/L庚烷磺酸钠水溶液,乙酸调节pH4.5)/甲醇=90/10(v/v)为流动相,检测波长210nm,柱温30oC,流速3.0mL/min。在此条件下,N-甲基,乙基哌啶阳离子、N-甲基,丙基哌啶阳离子和N-甲基,丁基哌啶阳离子在3.0min之内达到基线分离。3种阳离子的检出限(S/N=3)分别为1.90、3.34和3.37mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)均在1.3%以下。将此方法用于分析实验室合成的哌啶离子液体,加标回收率在94%~98%之间。
其他文献
在该论文中,设计研制成Ni、Co的二亚胺配合物[NilBr、NiLBr、CoLCl(L)(CH)CH-N=CH-CH=N-CH(CH);LCH-N=C(CH)-C(CH=N-CH)]与TiCl以一定的方法负SiO-MgCl复合载体上,不用MAO,只
导电聚合物是从二十世纪七十年代末期发展起来的一种新型材料,这类聚合物具有非定域的兀电子共轭体系,经掺杂后可具备一定的电导率。由于导电聚合物具有密度小、质量轻、导电性
目前虽然LiCoO2作为锂离子电池的正极材料依然占据市场的主导地位,但是由于其有毒性及资源限制,迫切需要在市场竞争中研发一种更具应用性的新型锂离子电池的正极材料。由过渡金
PEJ0912型颚式破碎机是武山铜矿主生产线上唯一1台粗碎设备,由于该矿生产流程线路单一,每次破碎机停机检修时间超过1个班.影响到铜矿的生产。破碎机定齿板属易损件,该矿破碎
本论文在系统研究几种聚合物结晶过程及形态结构的基础上,通过寻求合适的解析聚合物结晶动力学参数的方法,为聚合物结晶动力学的表征和加工工艺设计提供科学依据。 采用偏光
碳酸二甲酯(DMC)作为一种新兴的的绿色化学原料,近年来受到了越来越多的关注,由于其自身独特的性质被广泛应用于各个方面。以二氧化碳为原料和甲醇直接合成碳酸二甲酯可以有效
碳碳键形成及官能团转化一直是有机化学最受重视的研究领域之一。Baylis-Hillman反应由于能够在比较温和的条件下完成碳碳键的构建,并得到具有广泛应用的多官能团分子,因而在近
江总书记“七一”讲话全面阐述了“三个代表”重要思想的科学内涵。这一重要思想是我们党的立党之本、执政之基、力量之源,是我们在新世纪全面推进党的建设,不断推进理论创
本论文工作分为两个部分: 第一部分:短波长菁染料光谱增感性能及其在溶液中J聚集体的光谱性质的研究。在氯化银乳剂中加入适合紫激光波长的菁染料,并对菁染料J聚集体的形成和
本研究合成了两种杯[4]芳烃喹啉衍生物(L1、L2),一系列杯[4]芳烃酯类衍生物(L3a、L3b、L5a、L5b)和杯[4]芳烃羧酸类衍生物(L4a、L4b、L6a、L6b),以及两种杯[6]芳烃衍生物(L7、L