近年来,随着集成化、便携式电子产品的快速发展,人们对小型化储能器件的需求日益增长。其中,平面微型超级电容器（MSCs）作为一种重要的小型化储能器件,可运用于集成的小型电子产品中,且易于制作。MSCs的活性层厚度通常在几十纳米到几个微米之间,可以有效缩短电解液离子的扩散路径,同时,该平面的设计方式能更多地暴露出活性材料的边缘,从而提供更丰富的活性位点。然而,目前已报道的平面微型电容器仍存在许多问题,如材料易堆积、电化学活性差、比电容和能量密度低等。因此,制备高性能MSCs仍然是一个巨大的挑战。法拉第赝电容材料,如金属氢氧化物和过渡金属硫族化合物（TMDs）,通常具有良好的赝电容性能,丰富的活性位点,稳定的结构等优势。相比较碳基材料的平面MSCs,以金属氢氧化物和TMDs为活性层可以有效提升器件的比电容和能量功率密度。基于此,我们制备了钴基氢氧化物及其硫族复合物电极材料,通过复合碳基材料和TMDs,提高其导电性,研究了复合材料及其平面MSCs的电化学性能。主要研究内容如下:（1）通过回流加热工艺制备了二维α-/β-Co（OH）₂纳米薄片及α-Co（OH）₂/rGO复合片-片偶联复合薄膜。利用赝电容特性的超薄α-Co（OH）₂纳米片和具有双电层电容特性以及良好导电性的rGO纳米薄片的协同作用,可以在无需粘结剂的致密薄膜电极上实现离子的快速扩散和电子的高效传输。将α-Co（OH）₂/rGO油墨性混合浆料喷涂于Au/PET薄膜上可得到α-Co（OH）₂/rGO薄膜电极。将其作为正极,冷冻干燥的石墨烯（F-rGO）薄膜为负极,PVA-KOH为固态电解质,组装成三明治式α-Co（OH）₂/rGO//rGO非对称型MSCs。该超级电容器在电流密度为0.1mA/cm²时的比电容为77 mF/cm²@39 F/cm³。另外,通过掩模板喷涂法将α-Co（OH）₂/rGO油墨性混合浆料喷涂到有Au叉指电极的PET膜上可得到对称型平面MSCs。该对称型MSC表现出高的面积和体积比电容（在电流密度为0.1mA/m²时比电容为130 mF/cm²@144 F/cm³）,高的能量和功率密度（0.018mWh/cm²@0.05 mW/cm²）,同时具备良好的循环稳定性（2000次循环后,比电容保持93%）。（2）以六亚甲基四胺（HMT）作为缓冲剂和碱源,通过冷凝回流工艺及液相硒化处理,可得到α-Co（OH）₂纳米片表面部分硒化的α-Co（OH）₂/CoSe₂分级异质结构材料。通过调控Se粉与α-Co（OH）₂前驱体的比例,制备了不同硒化程度的α-Co（OH）₂/CoSe₂复合物,并对其进行电化学测试。将独特的超薄六边形纳米片α-Co（OH）₂组成的花簇状结构与导电性好的小型CoSe₂纳米片相结合,得到的复合材料具有较大的比表面积、较高的电导率和异质结构材料之间良好的分散性,从而有效缩短了电极和电解质之间电子和离子的运输路线。其中,Se粉与α-Co（OH）₂前驱体为1:1摩尔比条件下制成的α-Co（OH）₂/CoSe₂电极材料具有较高的比电容（在1 A/g电流密度下,1200 F/g）。将其制成对称型平面MSCs,其面积电容比为24 mF/cm²,能量密度可达3.3 Wh/cm²,循环5000次后,电容保持率为85%。（3）引入新的金属Ni元素提高材料的倍率性能,通过简单回流加热制备Ni-Co-LDH为前驱体,硒化后成功制备Ni-Co-LDH/Co_xNi_ySe₂复合物,并研究了其最佳的硒化程度。规则均匀的Ni-Co-LDH纳米片具有完全暴露的活性位点,在其表面生长的Co_xNi_ySe₂化合物,共同促使法拉第反应的高效进行,其中Ni-Co-LDH/Co_xNi_ySe₂复合电极有着非常优异的比电容（在2 A/g电流密度下,达到1276 F/g）。将优化的Ni-Co-LDH/Co_xNi_ySe₂复合材料作为正极,F-rGO作为负极制备非对称型平面MSCs。同时对比了两种类型平面MSCs的性能,其中,非对称平面MSCs表现出更高的能量密度（能量密度为87.1 mWh/cm²,功率密度为0.685 W/cm²）和优异的循环稳定性（5000次循环后,容量保持85%）。