5’-脲苷酸二钠溶析结晶精制过程研究

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5’-脲苷酸二钠属于核苷酸类化合物,是常用的食品添加剂。国际市场上, 5’-脲苷酸二钠产品主要被日本、韩国等国所垄断,国内产品在纯度、晶体粒度及晶习等方面与国外同类产品存在较大的差距,因而在国际市场竞争中处于不利的地位。针对国内5’-脲苷酸二钠生产中存在的结晶技术落后、产品质量差的问题,本文对5’-脲苷酸二钠溶析结晶过程进行了系统研究。晶体结构的研究对了解晶体生长过程和机理具有重要的指导意义。本文采用X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射的方法,收集了5’-脲苷酸二钠晶体衍射数据和单晶CIF数据,利用Cerius2软件计算出了5’-脲苷酸二钠晶体的分子空间结构与晶胞参数,并应用BFDH与AE模型对5’-脲苷酸二钠的晶习进行了预测。采用激光法测定了不同温度下5’-脲苷酸二钠盐在不同配比溶剂中的溶解度、介稳区宽度与成核诱导期。利用差式扫描量热法(DSC)测定了5’-脲苷酸二钠的熔点和熔化焓。利用间歇动态法,对5’-脲苷酸二钠溶析结晶动力学进行了研究,并采用矩量变换法处理动力学数据,回归出了生长速率和成核速率方程,并分析了过饱和度、搅拌速率等各种操作条件对成核速率和生长速率的影响。在结晶热力学和动力学的研究基础上,对5’-脲苷酸二钠的结晶工艺进行了系统研究。实验结果表明,要从含杂质较多的5’-脲苷酸二钠原料液中制取高质量的结晶产品,必须首先通过初步结晶提取较高纯度的5’-脲苷酸二钠原料,然后再进行重结晶进一步精制。初步结晶过程的最佳工艺条件为:结晶温度为10℃,搅拌速率为400rpm,加入乙醇量为原料液体积的0.65。获得的5’-脲苷酸二钠原料纯度≥90%的,收率可达到85%以上; 重结晶精制过程的最佳工艺条件为:结晶温度10℃,搅拌速率500rpm,溶析剂流加速率0.4ml/min,加入3%的晶种。制备出了纯度高、粒度分布均匀、晶形明显改善的5’-脲苷酸二钠产品。
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