Y<,2>O<,3>:Eu<'3+>和Y<,2>O<,2>S纳米发光材料溶剂热制备及其发光性能研究初探

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稀土发光材料因其独特的发光性能和稳定的物理化学性质而广泛应用于显示、发光等领域,随着纳米材料的发展,纳米稀土发光材料己成为发光材料研究的新兴和热点课题之一。本文在综述纳米稀土发光材料的光谱特性、合成方法、应用与发展现状的基础上,提出了采用溶剂热合成技术来制备纳米氧化钇材料,并表征和研究了纳米级Y2O3:Eu3+荧光粉的材料特性与发光性能,并在此基础上初步探讨了纳米Y2O2S的溶剂热合成技术。 论文应用XRD、TEM、DTA-TG、FT-IR、SEM、EDS和PL谱等测试手段分析、表征了不同的反应温度、反应时间、溶剂体系等工艺参数对产物形貌、大小、结构与发光性能的影响。论文主要分为三大部分: (1)采用溶剂热合成法制备纳米YOOH前驱体,通过低温热处理得到了纳米氧化钇粉体,并对其合成机制进行了分析。结果表明,合适的有机溶剂可有效降低反应温度,促进前驱体的脱水结晶过程,有利于纳米晶的形成;合适的反应温度是影响晶型转变和粒度的重要条件,并有利于Y(OH)3—YOOH—Y2O3三相的低温转变;溶剂热法制备产物的活性更高,可大幅度降低热处理温度。研究获得了制备Y2O3纳米粉体的合适工艺条件:溶剂热反应温度为300℃、反应时间3h,再经460℃/2h的热处理;可获得粒径约30nm的立方相Y2O3粉体。 (2)在上述研究基础上合成红色掺铕氧化钇的纳米荧光粉,结合荧光光谱分析等手段,着重研究了粒径对其发光性能的影响。结果表明,采用溶剂热合成技术可实现激活剂离子的均匀掺杂,掺杂剂对氧化钇基质的粒径、形貌没有明显的影响。与微米级的商用标样相比,所得纳米荧光粉具有明显的纳米效应:其紫外波段的激发峰位出现红移现象。光谱研究表明,掺杂Eu3+处于偏离Y2O3晶体的反演对称中心,发射主峰位于612nm附近,对应于5D07F2电偶极跃迁;随激活剂掺杂量的增加,发光强度明显变化,峰型也逐渐宽化,其激活剂的临界浓度高达11%,明显高于微米级Y2O3:Eu3+荧光粉中的临界浓度(6~8%)。 (3)初步进行了纳米Y2O2S的溶剂热制备,研究了不同硫源和钇源对其产物的影响。结果发现,Y2O2S很难制备,多种硫源和钇源都不利于Y2O2S基质的合成,这可能归因于高稳定的Y2O3晶体结构所致。
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