HDDR法制备Nd-Fe-B系粘结磁粉的研究

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随着现代工业快速发展,电气化革命和信息化革命接踵而至,高性能粘结NdFeB永磁材料的地位显得越来越重要。用HDDR工艺对Nd-Fe-B铸态合金进行处理,可以获得制备粘结磁体所需的Nd-Fe-B磁粉。用HDDR方法制备粘结Nd-Fe-B磁粉工艺简单,磁粉性能均匀,且成本低。 本次实验研究了HDDR工艺对Nd<,12>Dy<,1>Fe<,80.1-x>Co<,x>B<,6.5>Nb<,0.1>Ga<,0.3>(X=9.0,12.0,15.0,17.0)、Nd<,13>Fe<,64.4-y>Co<,16>B<,6.5>Zr<,0.1>Gav(y=0.1,0.3,0.5,1.0)、Pr<,13.7>Fe<,63.55-z>Co<,16.7>B<,6>Zr<,0.05>Nb<,2>(z=0,0.05,0.1,0.15)、Nd<,12>Dy<,1>Fe<,80.1-m>Al<,m>B<,6.5>Zr<,0.1>Ga<,0.3>(m=0,0.3,0.5,1.0)、Nd<,13>Fe<,80.1-n>Ti<,n>B<,6.5>Zr<,0.1>Cu<,0.3>(n=0,1.0,2.0)永磁合金磁性能的影响。讨论合金中的添加元素(Co、Ga、Nb、Al、Ti)对于合金磁性能的影响。 结果表明: (1)Co的加入可以提高材料的各向异性,最大取向因子可达到0.883(Co含量为17at%)。当Co含量为12at%时,合金成分为Nd<,12>Dy<,1>Fe<,68.1>Co<,12>B<,6.5>Nb<,0.1>Ga<,0.3>,经HDDR处理,获得的综合磁性能最佳为: B<,r>=1.23T;<,m>H<,c>=1097kA/m;(BH)<,max>=120.70kJ/m<3>;DOA=0.803。 (2)Ga的添加量在0.1at%~1.0at%时,对材料的各向异性影响很微弱,对其他磁性能的影响也很小。 (3)Nb的加入可以提高合金的剩磁。当Nb含量为0.05at%时,合金成分为Pr<,13.7>Fe<,63.50>Co<,16.7>B<,6>Zr<,0.05>Nb<,0.05>,经HDDR处理,得到最大的剩磁B<,r>=1.39T。其他磁性能为:<,m>H<,c>=1034kA/m;(BH)<,max>=98.09kJ/m<3>;DOA=0.664。 (4)Al的加入可以显著提高材料的矫顽力。当Al含量为0.3at%时,合金成分为Nd<,12>Dy<,1>Fe<,79.8>Al<,0.3>B<,6.5>Zr<,0.1>Ga<,0.3>,经HDDR处理,得到最大的矫顽力<,m>H<,c>=1304kA/m。其他磁性能为:B<,r>=1.21T;(BH)<,max>=91.24kJ/m<3>;DOA=0.318。 (5)Ti的加入可以提高材料的矫顽力。当Ti含量为1.0at%时,合金成分为Nd<,13>Fe<,79.1>Ti<,1.0>B<,6.5>Zr<,0.1>Cu<,0.3>,经HDDR处理,获得最大的矫顽力<,m>H<,c>=1195kA/m。最佳综合磁性能为:B<,r>=1.33T;<,m>H<,c>=1 103kA/m;(BH)<,max>=149.84 kJ/m<3>;DOA=0.797。 采用不同参数(气压、温度、时间)的HDDR工艺对Nd-Fe-B系合金进行处理,得到的磁粉磁性能不同。实验结果表明:d-HDDR工艺和真空HDDR工艺的DR温度适当高于歧化(D)温度得到的磁粉磁性能更好。而d-HDDR工艺的歧化阶段氢压(0.03MPa)小于氢化阶段氢压(0.10MPa)得到的磁粉磁性能更好。实验中各组合金的最优成分应采用的HDDR工艺如下: (1)Nd<,12>Dy<,1>Fe<,68.1>Co<,12>B<,6.5>Nb<,0.1>Ga<,0.3>合金的最佳处理工艺为Vacuum×25℃→820℃×3.0h×0.1MPa→850℃×1.0h×10<-2>Pa。 (2)Nd<,13>Fe<,63.9>Co<,16>B<,6.5>Zr<,0.1>Ga<,0.5>合金的最佳处理工艺为Vacuum×25℃→0820℃×3.0h×0.1MPa→850℃×1.0h×10<-2>Pa。 (3)Pr<,13.7>Fe<,63.50>Co<,16.7>B<,6>Zr<,0.05>Nb<,0.05>合金的最佳处理工艺为Vacuum×25℃→0820℃×3.0h×0.1MPa→850℃×1.0h×10<-2>Pa。 (4)Nd<,12>Dy<,1>Fe<,79.8>Al<,0.3>B<,6.5>Zr<,0.1>Ga<,0.>3合金的最佳处理工艺为25℃×1.0h×0.1MPa→820℃×3.0h×0.03MPa→850℃×0.25h×50Pa→850℃×0.5h×10<-2>Pa。 (5)Nd<,13>Fe<,79.1>Ti<,1.0>B<,6.5>Zr<,0.1>Cu<,0.3>合金的最佳处理工艺为25℃×1.0h×0.1MPa→820℃×3.0h×0.03MPa→850℃×0.25h×50Pa→850℃×0.5h×10<-2>Pa。 对HDDR工艺不同阶段产物的XRD分析表明:实验中所采用的真空HDDR工艺和d-HDDR工艺都是一个合金主相Nd<,2>Fe<,14>B吸氢歧化以及重新脱氢再化合成Nd<,2>Fe<,14>B的过程。真空HDDR歧化过程中产生的相为NdH<,2>、α-Fe和Fe<,2>B,而d-HDDR吸氢后先部分转变为Nd<,2>Fe<,14>BH<,1.04>而后歧化分解为NdH<,2>、α-Fe和Fe<,2>B相。 实验结果表明:合金各向异性的影响因素主要集中在歧化阶段。两种处理工艺最终得到的再化合主相都为Nd<,2>Fe<,14>B。
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