萤石是氟化工的重要原料,随着天然萤石矿资源的逐渐贫化及枯竭,研究如何高效利用磷矿石中伴生的氟资源能够持续支持氟化工及磷化工的健康发展。目前国内诸多磷复肥企业对副产氟硅酸的综合运用进行了许多的研究,多以生产氟硅酸盐、氟化盐和无水氟化氢为主。利用氟硅酸制备氟化钙有相关报道,但基本是中间物转化法,工艺流程复杂,且往往只利用到原料中的氟资源。氟化钙作为生产制备氟化氢的基础原料,随着天然萤石的短缺受到一定的限制。本课题提出了利用磷肥副产氟硅酸与氢氧化钙直接法合成氟化钙技术,并进行了相关的实验研究与探讨,较好的综合利用氟硅酸中的氟、硅资源。首先对课题研究的反应进行了理论分析,选取合适的工艺路线,通过探索实验选定合适的钙原料为氢氧化钙,确定了加料方式、加料温度和搅拌速度,并选择了反应溶液的过滤洗涤条件:过滤温度为反应温度（即反应溶液直接过滤）,洗涤水用量约为滤饼量,洗涤水温度为沸水。其次,通过单因素实验和正交实验确定了该工艺制备氟化钙的最优工艺条件为:合成反应时间3 h,氢氧化钠过量百分比30%,配料比3:1.04,合成反应温度90℃,除硅反应温度110℃,除硅反应时间2.0 h,在最优条件下制备的氟化钙纯度平均可达95.24%,符合GB5690-85的要求。最后就上述实验所得的滤液进行处理,只需提高溶液模数,浓缩到一定密度即可得到合格水玻璃。通过计算加入适量磷肥副产硅胶,考察影响水玻璃中二氧化硅收率的因素,通过单因素和正交实验得到最优工艺条件为:反应温度90℃、搅拌速度200 rpm/min、反应时间100 min。所得产品符合GB/T4209-1996中工业液体硅酸钠液-3的要求。经物料平衡知,每生产1 t氟化钙（约95%）能联产约2t的水玻璃（n=2.6,ρ=1.436 g/mL）,说明本工艺具有较优的现实意义。充分利用原料氟硅酸中氟、硅资源,生产具有较高价值和广泛应用前景的氟化钙和水玻璃产品,不仅达到清洁生产、节能减排、保护环境的目的,同时为氟硅酸的综合利用找到了一条较好的途径,具有较好的应用前景。