硝化抑制剂6-氯-2-三氯甲基吡啶的合成工艺研究

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在农业生产中,氮肥发挥着至关重要的作用,其当季利用率仅有30%左右,而提高氮肥当季利用率措施中效果较佳的是使用硝化抑制剂。6-氯-2-三氯甲基吡啶是非常重要的硝化抑制剂(又称为氮肥增效剂)之一,能够显著的提升氮肥当季利用率,并且能够提高农业生产的经济和生态环保效益。目前国内生产6-氯-2-三氯甲基吡啶的工艺主要存在易焦化、生产规模小和操作困难等问题,针对以上6-氯-2-三氯甲基吡啶实际生产中存在的问题开展研究,具有重要的实际意义。论文选题来自南通醋酸化工股份有限公司,初步研究结果如下:一、对以2-甲基吡啶为原料尝试了光氯化法和常规热氯化法合成6-氯-2-三氯甲基吡啶的方法,结果表明:光氯化法易焦化、副产物多且无合适溶剂的不足;而常规热氯化法只有在溶剂比较高的情况下才有少量的产物生成,也容易焦化;发现发生焦化的主要原因是由于反应体系内局部温度过高造成的。二、在光氯化法和常规热氯化法合成6-氯-2-三氯甲基吡啶方法的基础上进行了改进,主要是改变了2-甲基吡啶的加料方式,2-甲基吡啶由邻二氯苯均匀稀释后,在一定条件下,与氯气同时缓慢地加入反应体系中,此方法称为改进氯化法。此方法避免了焦化现象,并且该方法具有反应条件温和,步骤少和操作简单等优点。三、对改进氯化法合成6-氯-2-三氯甲基吡啶进行工艺条件优化,得出了较优的合成条件,即:2-甲基吡啶与总邻二氯苯质量比为1:8;滴定液中2-甲基吡啶与邻二氯苯质量比为1:5;2-甲基吡啶溶液的滴加速度控制在10g/h;2-甲基吡啶溶液滴加时的温度保证在邻二氯苯回流时的温度;反应温度不超过180℃;氯气流量:80ml/min;反应时间:48h;搅拌速率:250r/min的条件下合成分离出产品(产率为63.4%,含量≥98%)。四、从生产工艺角度,对6-氯-2-三氯甲基吡啶进行拟建规模分析、生产工艺设计、“三废”处理以及危险性分析。上述研究成果为6-氯-2-三氯甲基吡啶工业生产的实施提供了重要数据参考。
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