本文利用超高真空射频磁控溅射技术设计合成TaN/NbN纳米多层膜、TaN/VN纳米多层膜以及TaN单层膜。利用纳米力学测试系统研究薄膜的机械性能，包括表面硬度、弹性模量以及薄膜与基底的附着力；还通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等分析手段研究了薄膜的结构特征。揭示多层膜体系的结构和性能以及工艺参数之间的相互关系，找出合成最佳多层膜的工艺，使多层膜体系的硬度和附着力优于单质薄膜材料。 1.在设计合成TaN/NbN纳米多层膜的工艺参数中，氮气氩气比例、调制周期都对薄膜的晶体结构有较大影响，所有的多层膜都表现出了明锐的TAN(111)与NbN(111)结晶取向。总的工作气压为0.6 Pa，Ar与N<,2>气体流量的比例保持在9：1，调制周期为10 am，TaN层与NbN层调制比例t<,TaN>：t<,NbN>=1：1时制备的TaN/NbN纳米多层薄膜，TAN(110)峰加强，结晶开始出现多元化。说明适当调节工艺参数有利于混合晶相的氮化物生成，这可能会影响多层膜的机械性能。 TaN/NbN多层膜有很好的周期性调制结构，界面清晰。从小角度XRD图谱计算出制备不同调制周期的TaN/NbN多层膜人分别为5.1 nm、9.8 nm。纳米多层膜的硬度、模量和临界载荷都较TaN和NbN单质薄膜有所提高。其中总工作气压为0.6 Pa，Ar与N2气体流量的比例保持在9：1，调制周期为10nm时制备的TaN~bN纳米多层膜硬度和模量值分别达到了最高值30 GPa和326 GPa。表明薄膜的硬度、弹性模量与工艺参数有着直接的关系。在最大载荷60 mN条件下，所有纳米多层膜的临界载荷都明显高于单层膜TaN和NbN。 2.在设计合成TaNNN纳米多层膜工艺参数中，工作气压、调制周期对薄膜的晶体结构有较大影响，在总的工作气压为0.2 Pa，Ar与N<,2>气体流量的比例保持在8：1，调制周期为25nm，TaN层与VN层调制比例t<,TaN>：t<,VN>=1：1时制备的TaN/VN纳米多层薄膜，其结构中出现了TAN(110)、VN(200)混合晶相，这可能会影响多层膜的机械性能。 小角度XRD衍射图谱和SEM测试均表明多层膜的界面清晰，调制周期性好。计算出制备不同调制周期的TaN/VN多层膜人分别为10 nm、19 nm、25nm和30 nm。纳米多层膜的硬度和弹性模量都较TaN和VN单质薄膜有所提高。其中总工作气压为0.2 Pa，Ar与N<,2>气体流量的比例保持在8：1，调制周期为25 nm时制备的TaN/VN纳米多层膜硬度和模量值分别达到了最高值31 GPa和326GPa。表明薄膜的硬度、弹性模量与工艺参数有着直接的关系。在最大载荷60 mN条件下，所有纳米多层膜的临界载荷都明显高于单层膜TaN和VN。 3.利用超高真空射频磁控溅射技术设计合成TaN单层薄膜。化合物靶材相对于纯金属靶材对单层薄膜的晶体结构有较大影响。化合物靶制备的薄膜的硬度和弹性模量都较金属靶制备的薄膜有所提高。其中总工作气压为0.4 Pa采用化合物靶制备的TaN薄膜硬度达到了最高值35 Gpa。表明薄膜的硬度与靶材料有着直接的关系。 以上结构表明，利用超高真空射频磁控溅射技术，通过控制合适的工艺参数，合成具有高硬度、高模量、高膜基结合力和低应力的TaN/NbN和TaN/VN纳米多层膜是可以实现的。通过选择适当靶材可以制备高硬度TaN单层膜。可望成为应用于刀具涂层的材料，提高刀具的切削速率，延长刀具的使用寿命。