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铁观音茶叶的独特香味是由于其含有多种特色香气成分,如橙花叔醇、植醇、法尼烯等,并已广泛应用于各种日化产品中。超临界流体萃取技术是近年发展起来的天然产物新型分离技术,在茶叶香气成分分离纯化方面具有较好的应用前景。本研究分别采用索氏萃取(SE)、同时蒸馏萃取(SDE)和超临界CO2萃取(SFE)等方法提取分离铁观音茶叶的主要香气成分,对所得实验结果进行比较,并重点研究了超临界CO2萃取过程中各影响因素对铁观音香气成分萃取的影响。进一步采用超临界CO2制备微胶囊技术,将萃取所得的茶香成分制成微胶囊应用于某烟草企业的香烟产品中,同时为烟草企业设计搭建了一套超临界CO2萃取及微胶囊化装置。
本研究分别采用SE、SDE和SFE三种方法对铁观音香气成分进行萃取,所得萃取物采用GC/MS进行定性及定量分析,定性了铁观音萃取物中128种有效成分,其中主要香气成分为橙花叔醇、植醇、吲哚、苯乙醛、苯乙醇、法尼烯等。SDE萃取物鉴定出101种有效成分,总萃取率为0.122%;在30MPa、60℃、相对CO2质量流量5%的无水乙醇作为夹带剂的条件下,SFE得到最高的萃取率0.231%以及最高的主要香气成分含量;SE由于温度过高并不适合于铁观音香气成分的提取分离。采用自建的超临界CO2萃取装置萃取铁观音的香气成分,考察了压力、温度、夹带剂流量等参数对香气成分萃取率的影响。在压力范围7-30MPa内,铁观音香气成分的萃取率随萃取压力的升高而升高;在温度范围30-60℃内,随着萃取温度的升高,香气成分的萃取率先升高再降低,在45℃条件下达到最大值;在夹带剂含量3%-15%范围内,当夹带剂含量为5%时香气成分萃取率达到最大值。而主要香气成分如橙花叔醇、植醇、法尼烯的含量变化趋势与总香气成分萃取率的变化趋势基本一致。各条件下所得萃取物用于烟丝加香评吸的结果验证了上述结论。为某烟草企业设计开发一套超临界CO2萃取及微胶囊制备装置,提取铁观音中的香气成分,并对所提取的香气成分进行微胶囊制备。应用此超临界CO2萃取及微胶囊化装置,对铁观音、正山小种、武夷藤茶香气成分进行萃取,在30MPa、60℃、夹带剂流量0.5%条件下,所得香气成分萃取率分别为0.806%、0.734%、0.403%。以海藻糖、棕榈酸作为壁材,铁观音香气成分作为芯材,制得铁观音香气/海藻糖、铁观音香气/棕榈酸微胶囊,所得微胶囊粒径分布为2-50μm,符合烟丝加香要求;分别将上述萃取物及微胶囊加入烟丝进行加香评价,结果显示能明显改善香烟口感,增加香烟风味,起到缓释效果。其中尤以铁观音香气、正山小种香气及铁观音/海藻糖微胶囊效果最佳。