随着合成染料技术的不断进步,越来越多能抗光解、抗生物降解、抗氧化的染料被使用,产生了大量难降解染料废水,常规的生物处理工艺对其往往难以满足要求,迫切需要寻找更加高效的染料废水处理技术。近年来,利用过硫酸盐（PDS）产生硫酸根自由基（SO₄·^-）的高级氧化技术,受到广泛关注。其中探索高效的活化方式和制备高效持续活化PDS的催化剂成为了研究热点,以规整化铁碳微电解填料作为非均相催化剂活化PDS的研究鲜有报道。本课题研究制备了具有丰富孔隙结构的铁碳微电解填料（Fe/C-MEF）,作为非均相催化剂用于活化PDS降解偶氮染料废水。使用扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）对Fe/C-MEF进行了表征;研究对比了曝气和搅拌两种方式对Fe/C-MEF活化PDS降解RB5染料的影响;评价了Fe/C-MEF活化PDS降解RB5染料的效能,探究了PDS浓度、Fe/C-MEF投加量、原水初始pH值3个初始条件对Fe/C-MEF/PDS体系降解RB5的影响;探究了无机盐阴离子的存在对体系降解RB5的影响;探究了Fe/C-MEF/PDS体系降解RB5染料废水的UV-Vis光谱变化及溶液颜色变化;通过自由基猝灭实验探究了RB5降解过程起主要作用的自由基;分析了Fe/C-MEF/PDS体系降解RB5染料废水的主要机理;最后对Fe/C-MEF循环使用的稳定性进行了探究。实验得出以下主要结论:（1）得出Fe/C-MEF的优化制备条件,即Fe/C质量比为1:1,高岭土含量为30%,CMC添加剂含量为5%,烧结温度为1000℃。Fe/C-MEF的表征结果显示,其表面具有丰富的孔隙结构,含有反应所需要的Fe、C成分。（2）对比搅拌作用和曝气作用两种方式,得出当两者作用强度达到一定程度时,搅拌作用对Fe/C-MEF活化PDS降解RB5染料的脱色率及降解速率均高于曝气作用;并且曝气作用下的Fe/C-MEF更容易被腐蚀氧化,加重填料的损耗。因此,搅拌作用更适合作为加速反应进行的方式,最佳桨板转速为100r/min。（3）对比六种体系对RB5染料的降解效果,Fe/C-MEF/PDS体系表现出更好的处理效果,反应后的Fe/C-MEF填料结构稳定、不易板结,有利于循环利用。得出优化的实验条件,PDS浓度为15mmol/L,Fe/C-MEF浓度为24g/L,原水初始pH值范围为11及以下。无机盐阴离子的存在对体系降解RB5有影响,其影响有两个根本原因:一是影响体系pH值限制金属离子催化剂的释放;二是消耗部分SO₄·^-生成更低活性的自由基。（4）Fe/C-MEF/PDS体系能够快速破坏RB5染料分子的生色结构,发现降解过程生成了新的有色中间产物。Fe/C-MEF/PDS体系同时产生了SO₄·^-和OH·,体系对RB5的降解过程主要为SO₄·^-的氧化。推测Fe/C-MEF/PDS体系对RB5的降解机理主要为微电解反应、Fe（Ⅱ）活化PDS、C活化PDS、吸附作用。Fe/C-MEF经过6次循环实验,对1000mg/L的RB5实现了87%以上的脱色率,且Fe/C-MEF结构稳定,表明Fe/C-MEF能够持续用来催化PDS,具有很好的稳定性。