反应精馏制备氯乙酸乙酯及氰化合成氰乙酸乙酯的工艺研究

来源 :华东理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dreamagain1986
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氰乙酸乙酯是重要的化工中间体,传统生产方法存在环境污染、生产成本高等问题,本论文采用氯乙酸和无水乙醇反应精馏酯化得到氯乙酸乙酯,再经氰化合成氰乙酸乙酯,以期得到合成氰乙酸乙酯的绿色工艺。首先对氯乙酸乙酯的合成过程进行了热力学计算和分析,然后对合成工艺进行了优化,接着用ApsenPlus对塔顶馏出物进行了分离模拟,最后对氰乙酸乙酯的合成工艺进行了优化,并研究了氯乙酸乙酯氰化反应的机理。  结果表明:强酸性阳离子交换树脂D8099-T催化氯乙酸合成氯乙酸乙酯时,用量1.00wt%(以酸计),n(无水乙醇)∶n(氯乙酸)=3,环己烷用量80mL/mol氯乙酸,塔板数14,此时氯乙酸的转化率达到100%,氯乙酸乙酯的收率为97.77%;无催化剂时,n(无水乙醇)∶n(氯乙酸)=3.5,环己烷用量100mL/mol氯乙酸,塔板数14,此时氯乙酸的转化率达到100%,氯乙酸乙酯的收率为97.82%。Aspen Plus对水、乙醇与环己烷混合物的分离模拟取得了预期的分离效果。氯乙酸乙酯氰化合成氰乙酸乙酯较佳工艺条件为:催化剂为CTMAB,其用量为氯乙酸乙酯质量的4.0wt%,加料方式为滴加,n(氯乙酸乙酯)∶n(氰化钠)=1∶0.75,反应温度30℃,反应时间60min,搅拌速率300r/min,此时氯乙酸乙酯的转化率达到82.57%,氰乙酸乙酯的收率和选择性分别为35.73%和43.27%。
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