热还原—真空蒸馏法回收ITO废料中金属铟的研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 7次 | 上传用户:huoniao10
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随着电子信息技术的发展,ITO靶材主要用于生产液晶显示屏的透明电极。每年用于ITO靶材方面的铟在560t以上,占铟总消耗量的80%以上。但在ITO靶材磁控溅射方法制备ITO薄膜中,靶材的利用率低,并且ITO靶材加工过程中会产生大量的边角料与切削粉末,使得ITO靶材的利用率仅有30%。且废料中含铟在80%以上,因此研究从ITO废靶中回收金属铟具有重要意义,本文研究了CO还原-真空蒸馏分离的方法处理ITO废料还原铟、锡。本文首先对CO还原氧化铟和氧化锡进行了热力学分析与动力学分析探讨,得到还原反应发生的温度范围和可能存在的控制步骤。通过单因素实验研究表明:最佳的反应条件为温度950℃,CO流量为40ml/min,还原时间为50min,此时铟锡合金的还原率大于97%,合金中铟的还原率大于99%锡的还原率大于98%,在实验研究的基础上,利用响应曲面法对实验条件进行了优化。动力学实验研究表明:在750℃~950℃温度段还原反应处于扩散传质控制阶段,其表观扩散活化能为52.85kJ/mol。经过氧化铟与氧化锡混合物CO还原反应实验研究知道,氧化铟与氧化锡CO还原法制备铟锡合金是可行的。ITO废靶材CO还原实验研究表明:在还原温度为950℃,CO流量为40ml/min,还原时间为50min,粒度为200目以上时,产物铟锡合金中铟的含量为90.43%,锡的含量为9.5%;铟的还原率大于99%,锡的还原率大于98%。真空蒸馏多级冷凝实验表明:在温度1400 ℃,保温1h,压强为10~15 Pa的冷凝条件下,铟主要分布在中间3级至6级冷凝盘中,其中杂质元素Cu、Cd、Fe、A1、Sn主要分布在1级和2级,Pb、T1主要分布在8级至10级冷凝盘,其中3级和4级冷凝盘中铟纯度为99.9%,直收率为53.87%,5级和6级冷凝盘的铟纯度为99.99%,直收率为36.7%,因此通过一次真空蒸馏多级冷凝,可产出99.9%~99.99%的精铟,直收率达到90.57%,杂质可以达到4N铟的国家标准要求。综上所述采用热还原-真空蒸馏法处理ITO废料,具有铟锡回收率高,能耗低,流程简单,有利于环保等优点。
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