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氢气是一种清洁、可再生的能源燃料,电催化水分解给我们提供了一种制备大量纯氢的简单方法。但是阳极缓慢的动力学析氧反应(OER)要求一种高效的催化剂以降低析氧反应过电势和提高水分解制氢的效率。为此,发展高效、稳定、廉价的电催化析氧反应催化剂尤为重要。镍基催化剂在电催化水分解过程中具有高的催化活性,包括氧化物、氢氧化物、硫化合物、磷化以及氮化物。铁元素加入氢氧化镍催化剂中会显著增强OER的催化活性,而CoMoO4催化剂,具有高的催化活性和持久的电解水的效果。本文以已报道的镍铁氢氧化物催化剂体系为基础,在-1.2-0.2 V(vs.Ag/AgCl)电位范围内,扫速为5 mV s-1,在3.0 mM NiCl2、3.0 mM FeCl3和一定量的Na2MoO4的混合溶液中,通过循环伏安法(CV)在泡沫镍(NF)基材上电沉积制备掺杂Mo(Ⅵ)的镍铁氢氧化物催化剂电极(NiFeMo/NF)。探究了不同Mo(Ⅵ)浓度和沉积时间对制备的NiFeMo/NF电极催化水分解析氧反应催化效果的影响。当Mo(Ⅵ)的浓度为0.6 mM、电沉积循环8圈时,NiFeMo/NF电极对催化水分解析氧反应催化效果的较好。进一步对制备的NiFeMo/NF电极进行表征,SEM、EDX结果表明所制备的NiFeMo催化剂是由100-200 nm厚的纳米片组装成三维多孔结构,Ni、Fe、Mo和O元素均匀分布在整个催化剂薄膜中。TEM和XRD结果表明制备的NiFeMo催化剂是非晶态的。XPS结果表明在NiFeMo催化剂中镍铁元素以Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)氢氧化物存在,钼以Mo(Ⅵ)形式存在。利用线性扫描伏安(LSV)法在1.0 MKOH碱性电解液中探究了 NiFeMo/NF电极催化水分解析氧反应的催化性能。在电流密度为20mAcm-2时,该电极析氧反应的过电势仅为230 mV。相对NiFe/NF电极,过电势降低了22mV,NiFeMo/NF催化剂电极的塔菲尔斜率是41.8 mV dec-1,低于NiFe/NF催化剂电极的塔菲尔斜率(47.8 mV dec-1),表明Mo(Ⅵ)的掺杂有利于降低催化剂电极析氧反应的过电势,有利于加快NiFeMo/NF电极催化水分解析氧反应的动力学反应速率,从而提高电极的催化活性。通过LSV法在不同扫速下测定了 NiFeMo/NF电极析氧反应的极化曲线和催化水分解析氧反应的多电流阶跃曲线,测试结果表明该催化剂电极在催化水分解析氧反应时具有快的电子传递速率和快的传质效果。另外,通过计时电位法(CP)研究了 NiFeW/NF电极在不同浓度的KOH电解液溶液中催化水分解析氧反应,表明NiFeMo/NF电极具有良好的稳定性。另外,利用电化学等方法我们进一步探究了 NiFeMo/NF电极催化活性提高的原因。结果表明,相对于NiFe/NF电极,Mo(Ⅵ)的加入,增大了电极的电化学活性表面积、降低电荷转移电阻、增强了催化剂表面的亲水性。有利于增加催化剂表面的OER活性网点,以及有利于OH-吸附在催化剂表面,从而提高了催化剂的催化活性。本文另一部分内容是制备镍铁钨催化剂(NiFeW)。首先通过前期实验结果对比,筛选出最佳的制备催化剂的条件。在10.0mMNiCl2、6.0mMFeCl3和0.6mM Na2WO4的电解液中,利用CV法在泡沫镍基材上电沉积循环10圈制备掺杂W(Ⅵ)的NiFe氢氧化物催化剂电极(NiFeW/NF)。进一步对制备的NiFeW/NF电极进行表征,SEM、EDX结果表明了制备的NiFeW催化剂是由50-100 nm厚的纳米片组装成三维多孔结构,Ni、Fe、W和O元素均匀分布在整个薄膜中。TEM、XRD结果表明制备的NiFeW催化剂是非晶态的。XPS结果表明在NiFeW催化剂中镍铁元素以Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)氢氧化物存在,钨以W(Ⅵ)形式存在。利用线性扫描伏安(LSV)法在1.0 MKOH碱性电解液中探究了 NiFeW/NF电极催化水分解析氧反应的催化性能。在电流密度为10 mA cm2时,NiFeW/NF电极的析氧反应过电势为220 mV,表明该电极具有高的催化活性。NiFeW/NF电极的塔菲尔斜率是44.3 mV dec-1,表明NiFeW/NF电极具有快的催化水分解析氧反应的动力学反应速率。另外,研究表明NiFeW/NF电极在催化水分解析氧反应过程中具有良好的稳定性。