金-银复合纳米颗粒的制备及其在离子检测中的应用研究

来源 :湖南师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hezhimou
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近年来,贵金属纳米颗粒因其优良的光学性能,与形貌相关的尺寸效应,制备方法多样等优势,广泛应用于化学、传感及离子检测等领域。其中,金-银复合纳米颗粒具有较强的散射信号,稳定性更高,在溶液体系中可显著提高检测的灵敏度,因此在光学传感检测领域有极大的应用潜力。然而,受制于合成方法和复合纳米颗粒稳定性的影响,无标记的金-银复合纳米颗粒在水溶液中离子检测的应用还较少。本论文首先利用种子生长法合成了大小均匀的金纳米颗粒,又在该颗粒外面包裹了一层银,制备了性质较为稳定的金-银复合纳米颗粒,然后利用该金-银复合纳米颗粒的物理化学特性,实现了水溶液中MnO4-、Cr3+、Cd2+离子的比色传感检测。本论文的研究内容包含以下几个部分:1、采用种子生长法,以金纳米颗粒为核,利用还原剂在金纳米颗粒的表面包裹了一层银壳,制备了金-银复合纳米颗粒。具体步骤为:以金纳米颗粒为种子,在葡萄糖的还原作用下,通过对硝酸银和葡萄糖的计量比的调控和对反应条件的优化,合成了金-银复合纳米颗粒。利用紫外-可见分光光度计、透射电子显微镜和暗场成像显微镜,对颗粒的尺寸、形貌、均匀性、分散性进行了分析与表征。实验结果表明,合成的颗粒大小均一、分散性良好。2、以制备的金-银复合纳米颗粒为探针,检测溶液中游离的高锰酸根离子(MnO4-)。由于MnO4-的强氧化性,将金-银复合纳米颗粒表面的金属银原子氧化为银离子,导致溶液的紫外吸收减弱,引起溶液颜色变化。据此开发了灵敏性检测溶液中MnO4-的方法。该方法对游离MnO4-的检出限低至70 nM,线性范围为0~10 μM。与现存的方法相比,该方法操作简单,颗粒无需进一步修饰,检测成本低且灵敏度高。3、以金纳米颗粒为核,在抗坏血酸的还原作用下,制备金-银复合纳米颗粒,并以此为探针实现了溶液中铬离子(Cr3+)、镉离子(Cd2+)的比色传感检测。溶液中Cr3+在抗坏血酸的作用下通过掺杂增强颗粒紫外吸收,并伴随溶液颜色加深;Cd2+诱导颗粒团聚致使溶液紫外吸收减弱,溶液颜色由浅黄变为浅蓝。由此,构建了用于Cr3+离子、Cd2+离子的灵敏性检测的传感器。实验结果表明,在0~10μM浓度范围内,溶液的紫外吸光度变化与离子浓度变化呈良好的线性相关,该传感器对Cr3+离子、Cd2+离子的检出限分别为105 nM和85 nM。
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