陶瓷喷墨打印墨水用镨黄颜料的研究

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镨黄即镨掺杂硅酸锆颜料是目前被用在陶瓷喷墨打印墨水中的纯黄色颜料,为达到陶瓷喷墨打印墨水的要求,需要将颜料机械研磨细化至1μm以下,这导致了其着色能力严重减弱。本文以提高陶瓷喷墨打印墨水用镨黄的着色率为目的,使用Zr OCl2·8H2O、Na2Si O3·5H2O、Pr Cl3为原料,采用煅烧沉淀法合成镨黄颜料,并从矿化剂、煅烧温度、沉淀工艺三个方面探索控制镨黄硅酸锆晶体粒径以及提高着色率的方法。实验在950℃煅烧温度下,以NH4F、Li F、KF、Ca F2为矿化剂,研究矿化剂对镨黄合成的影响。结果表明:NH4F因分解温度过低不适合作为矿化剂;以Ca F2为矿化剂所制镨粒度最大,达15~30μm,但颜料的着色率最高,黄色饱和度达0.82;以Li F为矿化剂所制镨黄粒度最小,仅2~5μm,但着色率最低,黄色饱和度为0.6。将KF或Ca F2配合少量Li F共同使用能减小镨黄粒度,并促进硅酸锆晶体结晶完整,但会减少镨离子固溶量,降低镨黄着色率,其中以KF+Li F为矿化剂所制镨黄粒度为3~5μm,黄色饱和度为0.71,以Ca F2+Li F为矿化剂所制镨黄粒度为10~20μm,黄色饱和度为0.72。实验以KF+Li F和Ca F2+Li F为矿化剂,通过改变煅烧温度研究温度对镨黄合成的影响。结果表明:对于组合矿化剂Li F+Ca F2,随着煅烧温度由950℃下降至850℃,所制镨黄粒度由10~20μm减小至4~6μm,而对于组合矿化剂Li F+KF,降低温度不影响颜料粒度。此外,随着煅烧温度降低,镨黄颜料的着色率先升后降,并在860℃时,着色率最佳,其中以组合矿化剂Li F+Ca F2所制镨黄的效果最佳,黄色饱和度最高可达0.9。实验选择正向滴加、反向滴加、同时滴加、混合滴加四种沉淀方式制备前驱体,研究沉淀方式对镨黄合成的影响。结果表明:混合滴加法所得镨黄颜料粒度最大,达10~20μm,另外三种方式所得颜料粒度相近,为4~6μm;正向滴加法所得镨黄着色率最高,黄色饱和度达0.97,混合滴加法所得镨黄着色率最低,黄色饱和度为0.88。综合实验结果表明:采用正向滴加沉淀法合成前驱体,以Li F+Ca F2为矿化剂,在860℃下煅烧的镨黄效果最佳,各原料间质量比例为:Zr(OH)4+Si(OH)4︰Pr Cl3︰Li F︰Ca F2=112.25︰7.27︰0.26︰1.95。将实验制镨黄颜料应用于陶瓷喷墨打印墨水,所得墨水的各项指标为:黄色饱和度(L*/b*)0.44,颜料含量45 wt%,中位粒径0.41μm,表面张力27.9 m N/m,粘度32 m Pa·s,密度1.35 g/cm3,p H=7。
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