【摘 要】
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薄水铝石广泛应用于催化、吸附、载体等方面,其大的比表面积会提供更多的活性位点;同时,薄水铝石也是氧化铝的前驱体之一。因此,大比表面积的薄水铝石对于自身应用和后续转变为其他相氧化铝相都有非常大的意义。本文先通过水热法合成片状薄水铝石,研究水热反应参数对其比表面积影响规律,探寻制备大比表面积片状薄水铝石的最佳水热参数,并利用合成出的薄水铝石通过低温煅烧生成α-Al2O3。利用X射线粉末衍射（XRD）、
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薄水铝石广泛应用于催化、吸附、载体等方面,其大的比表面积会提供更多的活性位点;同时,薄水铝石也是氧化铝的前驱体之一。因此,大比表面积的薄水铝石对于自身应用和后续转变为其他相氧化铝相都有非常大的意义。本文先通过水热法合成片状薄水铝石,研究水热反应参数对其比表面积影响规律,探寻制备大比表面积片状薄水铝石的最佳水热参数,并利用合成出的薄水铝石通过低温煅烧生成α-Al2O3。利用X射线粉末衍射（XRD）、同步热分析仪（TG-DSC）、低温氮气吸附—脱附（Nitrogen Adsorption-desorption）、透射电子显微镜（TEM）等对样品进行表征,主要的研究内容如下:首先,使用硝酸铝作为铝盐,氢氧化钠作为沉淀剂,制备薄水铝石前体。通过水热反应生成薄水铝石。主要研究了水热温度、保温时间对生成物的物相、形貌、比表面积的影响。在保温24 h条件下,随着反应温度由100℃升到130℃,产物从氢氧化铝转变为薄水铝石。继续升高反应温度至200℃,薄水铝石的比表面积随着温度升高降低,由125.1236 m2/g降低到80.6844 m2/g;在反应温度不变情况下,产物比表面积随保温时间增加而降低。在150℃下保温4 h反应条件下,得到了比表面积为145.6445 m2/g的薄水铝石。另外,在上述实验基础上,先研究了不同种类的表面活性剂和不同添加量的表面活性剂对反应产物薄水铝石比表面积的影响规律。实验结果表明,使用表面活性剂CTAB得到的薄水铝石比表面积更大,平均高10 m2/g,同时,随着表面活性剂添加量增加,薄水铝石的比表面积随之降低,当添加量为0.25 g为最大值191.7870 m2/g;结果发现,使用硝酸铝和氯化铝作为铝盐得到了AlOOH的比表面积平均值分别为160.24 m2/g和140.18 m2/g;用氨水和氢氧化钠调节溶液pH,得到的AlOOH的比表面积分别为170.37 m2/g和132.25 m2/g.。最后,使用上述水热获得的比表面积为191.7870 m2/g的片状薄水铝石作为原料,对比了普通高温烧结和球磨并使用NaCl作为助烧结剂制备的α-Al2O3区别。普通烧结法在1200℃得到了片状α-Al2O3,其比表面积为17 m2/g;而在薄水铝石中加入5wt%的氯化钠混合均匀,以400 rp m球磨2 h,之后在较低温度800℃煅烧2 h完成转变为片状α-Al2O3,其比表面积为26 m2/g。
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