明胶/CMC复合凝聚微胶囊及新型固化剂研究

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复合凝聚微法具有有效载量高、可控制释放及缓释等优点。目前的复合凝聚微胶囊多以明胶和阿拉伯胶为壁材,阿拉伯胶价格昂贵且性质不稳定。微胶囊的交联固化通常采用有毒的甲醛,严重限制了产品的应用范围。寻找价格低廉的新型复合凝聚微胶囊壁材,以及开发安全无毒的可食用固化剂意义重大。本论文研究了明胶/羧甲基纤维素(CMC)复合凝聚法制备球形多核微胶囊的工艺,以及以安全无毒的茶多酚作为微胶囊固化剂进行固化条件优化,并对植物多酚的固化机理进行了研究。研究结果如下:以明胶和CMC为壁材制备肉桂醛微胶囊时,最佳工艺参数如下:明胶/CMC比例9:1,pH 4.6,壁材浓度1%,芯壁比2:1。在此条件下制备得到的微胶囊球形较好,表面光滑,粒径均一,微胶囊的产率、效率可达97.01%和86.55%。热重释放曲线表明芯材肉桂醛经微胶囊化之后在150℃的释放速率大大降低,在高温下具有很好的稳定性;随着芯壁比的上升,微胶囊释放芯材的速度加快。在以茶多酚为交联剂的固化过程中,反应pH、反应时间、茶多酚添加量都对固化效果有着显著的影响。固化条件优化的结果为:在pH 10.0、反应时间12 h、茶多酚添加量0.1 g/g明胶条件下,微胶囊的固化效果较好。机理研究实验的结果表明:多酚需要氧化为醌才可以与蛋白发生反应;反应没有特定的位点,几乎所有的N末端氨基酸都会参与交联反应。对不同壁材(明胶/CMC与明胶/阿拉伯胶)制备的微胶囊的性质以及不同固化剂(茶多酚,甲醛和谷氨酰胺转氨酶(TG))的固化效果进行了比较研究,实验结果如下:明胶/CMC微胶囊与明胶/阿拉伯胶微胶囊相比,形态相似,包埋率提高,耐热性好于后者,而壁材成本大大降低。80℃热水中的稳定性实验与TG热释放实验结果显示茶多酚与甲醛和TG固化效果相近,能够很好地替代它们作为复合凝聚微胶囊的固化剂。对喷雾干燥微胶囊产品的理化性质进行了研究。喷干后微胶囊水分含量为3.32%,易于保存;休止角为38.2°,流动性较好;有效载量为40.74%。扫描电子显微镜观察结果表明微胶囊干燥后结构完整,囊壁没有破坏。热重实验的结果表明喷雾干燥法制备的微胶囊产品具有良好的热稳定性。
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