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树脂分离技术的分离效率高、使用方便、可再生利用、环境污染少。将树脂分离应用于元素的富集分离是一种有效地回收金属元素的方法。目前，树脂的种类越来越多，应用越来越广，很多选择性好、吸附率高、性能优良的新型树脂开始商品化。树脂作为一种“绿色”的提取技术已引起了国内外的高度重视。X射线荧光光谱法有检出限低、定量性好、检测快速、操作简便、运行成本低、能无损检测分析等综合优势。本文以树脂分离和X射线荧光光谱仪的研究为基础，用商品化的TXRF仪、ICP-MS与自制的XRF仪做对比检测，建立了有效地富集分离钯、铂、金的新方法。以此为基础对黄金尾矿中痕量钯、铂、金的测定进行了初步试验。本论文主要包括四个部分：第一部分：对选题背景、实验样品、测定仪器进行了介绍，阐明了本课题的研究意义和内容。第二部分：对课题组研制的X射线荧光光谱仪，从灵敏度、校准曲线、检出限、精密度等方面做了考察实验，灵敏度校准曲线中每个元素的偏差均小于2%；仪器检出限分别为0.025μg/mL（Pd）、0.022μg/mL（Pt）和0.018μg/mL（Au），方法检出限分别为0.083μg/g（Pd）、0.073μg/g（Pt）和0.060μg/g（Au）；对配制的标准溶液连续制样测定10次，所得各元素的相对标准偏差（RSD）在1.6%～7.5%之间，结果证明自制的XRF仪具有良好的检测性能。从柱高、流速、盐酸浓度三个方面对四种树脂进行了实验条件的优化，选择了最佳实验条件分别为柱高10cm、流速1～5mL/min、盐酸浓度0.2moL/L。第三部分：首先以Dowex1-X10阴离子交换树脂为填料，用全反射X射线荧光（TXRF）法测定了高冰镍中钯、铂和金的含量。TXRF法测定高冰镍中钯、铂和金的相对标准偏差（RSD）均小于5.7%，仪器检出限分别为0.020μg/mL（Pd）、0.014μg/mL（Pt）和0.016μg/mL（Au），方法检出限分别为0.067μg/g（Pd）、0.047μg/g（Pt）和0.052μg/g（Au）。平均加标回收率在90.9%~100.6%之间。实际样品的测定结果与ICP-MS所得结果基本一致。又用D301R树脂、AmberlystA26树脂、717树脂对铜阳极泥和金矿样品进行了测定，讨论了D301R树脂、AmberlystA26树脂、717树脂对Zn吸附力的强弱，717树脂对Zn的吸附力较强，洗脱困难，对测定产生干扰。因此，测定铜阳极泥和金矿中的钯(Pd)、铂(Pt)、金(Au)通常选用D301R树脂和AmberlystA26树脂。又讨论了铜阳极泥中Bi的干扰，及确定了消除的方法。在优化后的最佳条件下，其相对标准偏差(RSD)均小于5.8%，回收率在90.2%～102.1%之间,仪器检出限分别为0.025μg/mL（Pd）、0.022μg/mL（Pt）和0.018μg/mL（Au），方法检出限分别为0.083μg/g（Pd）、0.073μg/g（Pt）和0.60μg/g（Au）。所得实际样品金矿的测定结果与金矿的所示参考值一致，铜阳极泥的测定结果与ICP-MS基本一致。第四部分：在微量钯、铂、金测量的基础上，对黄金尾矿中痕量的钯、铂、金进行测定试验。用干法和湿法分别溶样，并用黄原棉、二苯硫脲-三正辛胺棉、二苯硫脲-充碳泡沫塑料、AmberlystA26树脂分离富集并做正交试验，所得样品分别用XRF和ICP-MS测定，因仪器的检出限的限制所得结果的重现性和稳定性尚不理想，结果定量可靠性有待提高，此部分暂不对所得数据进行评价。