探究植物中农药的吸收、迁移、代谢和消除等环境行为,对充分认识该物质的生物富集性、持久性,以及对健康风险的评估具有重要的意义。因此,建立合适的分析方法用于监测农药在可食用植物中的环境行为十分重要。然而,传统的离体分析对动植物具有损伤性或致死性,无法对同一生物实现重复采样和长期监测。本文设计了一种抗基质污垢强,生物相容性好,传质速率快,对非极性卤代有机物具有特异性识别的活体固相微萃取（in vivo SPME）探针。基于该探针建立了应用于植物中非极性卤代有机农药的in vivo SPME采样方法,并结合气相色谱-质谱（GC-MS）在小分子鉴定及结构分析方面的优势,构建了一种微创,并集采样、萃取、浓缩、进样于一体的in vivo SPME-GC-MS分析方法,通过采样速率（SR）校正理论建立了定量方法,实现了活体植物中农药及其代谢物的原位采样、定性检测和精准定量。研究了农药胁迫作用下大蒜体内杀虫剂的吸收、富集、迁移、代谢以及消除等环境行为。评估了农药的生物富集性、持久性和药物胁迫下植物的食用风险,给出了植物种植过程的施药建议。为检测生物中的外源物质提供了一种方便、高效、可靠的定性定量检测方法。具体研究内容如下:1、通过原位电沉积和后修饰在不锈钢丝表面合成了多壁碳纳米管/聚苯胺-聚吡咯@聚二甲基硅氧烷（MWCNTs/PANI-PPy@PDMS）纤维涂层。详细考察了材料的形貌结构、热稳定性、富集效果以及活体应用的可行性,优化了影响萃取和解吸性能的参数,探究了材料的吸附机理。实验结果表明自制纤维对非极性卤代有机化合物具有优异的萃取选择性,对其富集能力优于三种商业SPME纤维。此外,自制探针具有良好的热稳定性和机械稳定性,优异的生物相容性和耐生物腐蚀性,适用于活体生物的体内采样。为食用植物的农药残留监测提供了绿色、高效、经济和快速的原位活体分析策略。2、建立了大蒜中杀虫剂原位采样、定性、定量检测的invivo SR-SPME-GC-MS分析方法。探究了农药胁迫作用下杀虫剂的吸收、富集、迁移行为,以及胁迫移除后各杀虫剂的消除行为。大蒜对六氯苯、氟虫腈、溴虫腈三种杀虫剂都具有生物累积效应和富集性,但三种杀虫剂在大蒜体内的富集程度存在着明显的组织差异,离根部越近的部位杀虫剂含量越高。大蒜对溴虫腈的耐受性最差。大蒜中氟虫腈最易迁移且消解能力最弱。因此,大蒜种植时,应避免施用溴虫腈和氟虫腈这种富集程度较高或消解能力较弱的杀虫剂。大蒜中杀虫剂前24h的消除行为符合一级消除动力学,消解率较高,在大蒜鳞茎和叶鞘中的消解率分别为55.0%-80.3%和65.8%-73.1%。然而,采收间隔期为4 d时,该剂量农药胁迫下的大蒜鳞茎仍存在食用风险,叶鞘不存在食用风险。3、探究了氟虫腈胁迫下大蒜体内氟虫腈及其代谢物的动态变化,胁迫移除后大蒜中氟虫腈及代谢物的消除行为。胁迫作用下大蒜植株会通过根系迅速吸收和积累农药。同时大蒜体内氟虫腈也会迅速通过光解、还原、氧化作用代谢转化为三种代谢物,且含量遵循氟虫腈砜>氟虫腈亚砜>氟甲腈。但大蒜体内氟虫腈主要通过氧化和还原反应进行代谢转化。实验发现氟甲腈的含量主要与光照强度有关,而氟虫腈亚砜和氟虫腈砜主要与植物体内的氟虫腈浓度有关。胁迫移除后,大蒜鳞茎和叶鞘中代谢物比氟虫腈母体农药难消解。大蒜中氟虫腈的最终消解率高于78.6%,而三种代谢物的消解率却低于25.1%。以500μg L-1氟虫腈胁迫的大蒜植株中氟虫腈代谢物的残留量约为氟虫腈的2倍,氟虫腈及代谢物残留总量远高于中国及欧盟规定的大蒜中氟虫腈及代谢物的最大残留量,存在食用风险。因此,农药残留检测中要特别关注代谢物的检测。大蒜中氟虫腈及代谢物的稳态浓度与农药胁迫剂量呈正相关,且大剂量胁迫会刺激植物根系对农药的吸收,致其体内农药的生物富集程度增高。