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采用直流磁控溅射沉积技术,制备了CoCrFeNi、(CoCrFeNi)N_x与CoCrFeNiSi_x系列高熵合金薄膜材料,使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等设备分析薄膜微观结构,并对其硬度、电阻率、磁学性能进行测试,研究制备工艺对薄膜微观组织及形貌的影响,探讨了高熵合金薄膜成分、组织与性能之间的关系。研究了溅射功率、基底偏压对CoCrFeNi高熵合金薄膜的组织及性能的影响。结果表明CoCrFeNi薄膜在较低功率时为非晶结构,薄膜具有较高的电阻率,可达335μΩ?cm,薄膜饱和磁化强度最高可达361.93 emu/cm~3;在较高功率下,薄膜会转变为单一面心立方(FCC)结构;在基底偏压作用下,CoCrFeNi薄膜会出现<111>择优取向。当溅射功率为80 W、基底偏压为-200 V时,可制备出硬度高达11.6 GPa的CoCrFeNi薄膜。在CoCrFeNi薄膜溅射沉积过程中通入氮气,制备出了(CoCrFeNi)N_x薄膜。研究氮流量比及基底偏压对薄膜的影响。结果表明,(CoCrFeNi)N_x薄膜为面心立方(FCC)结构,并具有<200>择优取向,氮原子在薄膜中产生固溶强化,提高了薄膜的硬度。基底偏压作用下,薄膜晶粒尺寸减小,组织结构更加致密,(CoCrFeNi)N_x薄膜硬度得到进一步提高。当氮流量比为30%、基底偏压为-200 V时,薄膜硬度达到17.4 GPa。在CoCrFeNi薄膜溅射基础上,采用直流磁控溅射法制备了CoCrFeNiSi_x薄膜。当Si含量较低(Si 30?)时,CoCrFeNiSi_x薄膜表现为单一面心立方(FCC)结构;当Si含量较高(Si 60?~120?)时,薄膜转变为非晶结构。基底偏压显著地影响了薄膜的结构,在较高偏压下,薄膜表现为面心立方和体心立方(FCC+BCC)双相结构。在Si靶占据靶材圆周的1/4、溅射功率为80 W和基底偏压为-50 V条件下,CoCrFeNiSi_x薄膜硬度可达17.8 GPa,CoCrFeNiSi_x薄膜表现出顺磁特性,其电阻率最高可达6454μΩ?cm。