天然橡胶接枝甲基丙烯酸羟乙酯的合成与表征

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采用极性单体对天然橡胶(NR)进行接枝改性,可以明显改善天然橡胶对极性基材如木材、玻璃及金属等的粘着性,大大拓宽它的应用领域。本文以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为接枝单体,分别用溶液法和乳液法对天然橡胶进行接枝改性,合成了天然橡胶接枝甲基丙烯酸羟乙酯(NR-g-HEMA)。研究了引发剂的种类和用量、HEMA用量和NR浓度、反应温度和时间对接枝反应的单体转化率、接枝率和接枝效率的影响,同时还分别研究了NR塑炼时间、共单体和助剂对溶液法接枝反应,以及单体滴加时间对乳液法接枝反应的影响,并对接枝反应机理进行了探讨。溶液法天然橡胶接枝HMEA的研究表明,采用过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂的单体转化率、接枝率和接枝效率均要高于偶氮二异丁腈(AIBN)。随着BPO用量和HEMA用量的增加,接枝率相应增大,但当BPO用量大于3%时,接枝率趋于平缓。反应温度对NR接枝HEMA反应的影响显著。延长反应时间接枝率增大,当反应时间大于4h后趋于平缓。NR经过塑炼后,可以有效促进接枝反应的进行,延长塑炼时间,单体转化率、接枝率和接枝效率增大。由于HEMA反应活性很高,共单体St、MMA或VAc和助剂TPP、DMF的加入不能有效提高溶液法NR接枝HEMA反应的接枝率。合适的接枝条件为:BPO用量为3%,HEMA用量为30%,NR浓度12%,反应温度80℃,反应时间4h,NR塑炼时间30min,此时接枝率达到16%。乳液法天然橡胶接枝HEMA的研究表明,与热引发剂KPS、油溶性氧化还原引发体系异丙苯过氧化氢(CHP)/四乙烯五胺(TEPA)和叔丁基过氧化氢(t-BHP)/TEPA相比,采用水溶性氧化还原引发体系过硫酸钾(KPS)/亚硫酸氢钠(SHS)时的单体转化率、接枝率和接枝效率均较高。接枝率开始随KPS/SHS用量增加而增大,当KPS/SHS用量大于3%时趋于平缓,KPS:SHS摩尔比为1:1较佳。随着HEMA用量增加转化率和接枝效率下降,接枝率逐渐上升。增大胶乳浓度或提高反应温度,转化率、接枝率和接枝效率呈先增大后减小的趋势。延长反应时间或单体滴加时间,转化率、接枝率和接枝效率先增大后变化趋于平缓。合适的接枝条件为:KPS/SHS用量为3%,KPS:SHS摩尔比为1:1,HEMA用量为10%,胶乳浓度为30%,反应温度50℃,反应时间3h,单体滴加时间1h,此时接枝率达到7%。利用FT-IR和GPC对接枝产物进行了表征。结果表明,通过溶液法和乳液法,HEMA都成功接枝到NR上。接枝产物的相对分子质量较未接枝NR下降,但随HEMA用量增加而提高。采用乳液法的降解程度较采用溶液法的要小。
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