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棉纤维制品是人们常用的材料,被广泛应用于服饰,家具材料,床上用品等领域,然而棉纤维很易燃,每年因为棉燃烧而引发火灾造成了巨大的经济损失,因此研发阻燃棉织物具有重要的研究意义。卤素、磷、氮、硅,包括一些氢氧化合物和金属化合物主要成分的阻燃剂是目前国内外常用的主流阻燃剂,但是因为卤素阻燃剂会在使用过程中产生有害气体,所以一些发达国家已经开始禁止使用含卤素的阻燃剂,含氮化合物一般用作含磷阻燃剂的协同剂,而硅系阻燃剂的阻燃性效率较低,所以具有阻燃效率高,无腐蚀性,并且与高分子材料具有良好相容性的含磷阻燃剂就成了研究热点,且目前磷类阻燃剂阻燃剂的市场用量需求很大,各种无机阻燃剂,如氢氧化铝,硼酸类,氧化锑和钼基化合物价格便宜,不挥发,热稳定性好,对环境和人影响小,并能有效抑制烟雾,但是大量添加后数量严重影响材料的性能,其阻燃效率低。随着地球上石油资源等日益枯竭,寻找使用可持续的生物质资源开发新型的含磷阻燃剂成为了新的研究热点,基于此本研究设计了两种基于生物质的含磷耐久性阻燃剂;而生物质的阻燃剂普遍来说获取的途径比较困难所以又设计出了一种高分子的基于聚乙烯醇的含磷环保耐久型的高分子阻燃剂,每种阻燃剂均含有(-P-O-NH4~+)活性基团,可以与棉纤维上的羟基反应形成牢固的P-O-C共价键提高耐久性。本文研究内容主要包括:(1)谷氨酸四亚甲基膦酸铵阻燃剂的合成及其在棉织物上的应用研究。在此项研究中合成了一种用于棉纤维基于生物质的谷氨酸四亚甲基膦酸铵(ASGTMPA)。用核磁共振H谱,P谱和C谱和傅里叶红外(FT-IR)光谱表征了ASGTMPA的结构。结果表明ASGTMPA可以通过P-O-C和-COOC-共价键与纤维素结合。TG和TG-IR分析表明,经ASGTMPA处理的棉纤维热裂解温度降低,表现出典型的凝聚相阻燃机理,ASGTMPA阻燃剂改变了棉织物的热裂解途径,促进了纤维素的脱水形成炭并减少了易燃气体的产生。锥量热法测试表明,经ASGTMPA处理的棉织物的PHRR和THR低于未整理的棉织物,表明ASGTMPA处理棉具有良好的阻燃性能。在垂直燃烧测试中,当ASGTMPA的浓度为30%时处理过的棉织物没有阴燃或续燃现象,损毁长度为35mm,极限氧指数达到39.5%,经过50 laundering cycles(LCs)后为26.3%;SEM图像显示原始和处理过的棉纤维的形态相似。而XRD测试表明了棉纤维的晶体结构没有发生太大的变化,而在强力测试中可知ASGTMPA阻燃剂并没有太大的影响到棉织物的物理性能,棉织物的强力和手感保持良好。(2)香草醛乙醇胺磷酸铵阻燃剂的合成及其在棉织物上的应用研究。该研究设计并成功合成了基于香草醛的耐久性阻燃剂香草醛乙醇胺磷酸铵(VEAAP)阻燃剂,该阻燃剂含有(-P-O-NH4~+)活性基团,该阻燃剂合成过程中没使用甲醛,可与棉纤维形成P-O-C共价键。采用核磁共振H谱,P谱和C谱表征了VEAAP的结构。FT-IR测试表明了,VEAAP成功地通过P-O-C共价键接枝到棉织物上。通过TG分析、TG-IR分析、垂直燃烧分析,极限氧指数测定分析和锥形量热分析表征了VEAAP处理棉的阻燃性能和耐洗性能,20%VEAAP处理棉的极限氧指数达到了36.7%,经过50 LCs后极限氧指数还有28.2%,VEAAP改变了棉的热裂解途径,阻燃剂在裂解过程中形成了磷酸和聚偏磷酸等物质,促进了炭的形成,极大地提高了棉织物的阻燃性,处理棉的易燃气体的释放量大幅降低。用SEM观察到处理的棉纤维和未经过处理的棉织物纤维形貌没有较大的变化,只是发生了轻微的溶胀。XRD测试表明VEAAP处理棉织物的结晶并未受到太大的影响。(3)聚乙烯醇磷酸铵盐阻燃剂的合成及其在棉织物上的应用研究。用过氧化氢对PVA进行降解,以磷酸和降解后的PVA为原料,成功的合成棉织物聚乙烯醇磷酸酯铵(PVAAP)阻燃剂。PVAAP阻燃剂的结构用核磁共振(1 H NMR,13 C NMR和31P NMR)进行了表征。FT-IR和耐洗性能表明PVAAP阻燃剂成功的接枝到了棉织物上。经24%PVAAP处理的棉织物的极限氧指数(LOI)达到41.2%,并且在50 LCs后,仍保持在26.3%,这表明24%PVAAP阻燃剂可用作耐久阻燃剂。垂直燃烧测试表明PVAAP处理棉织物没有阴燃现象。锥形量热法测试显示,与对照棉相比,经24%PVAAP处理的棉织物的峰值放热率(PHRR)和总放热(THR)显着降低。热重(TG)和热重红外(TG-IR)光谱显示,初始分解温度和最终分解温度大大降低,PVAAP阻燃剂改变了处理棉的热裂解途径。X射线衍射图谱(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表明,PVAAP处理棉织物的结晶度有所下降,可能是由于PVAAP分子进入了棉纤维的内部,因为在整理的过程中产生了磷酸和聚偏磷酸的损伤所导致的,经PVAAP阻燃剂处理后的纤维的结构仍然保持良好,所以PVAAP具有潜在的应用价值。