锆合金因为其热中子吸收截面小、强度高、在高温高压水中良好的耐腐蚀性、较高的导热和加工性能,成为当前世界上已服役和在建的反应堆中广泛使用的包壳材料。但是,在一些极端情况下,如失水事故,锆合金会被加热到较高的温度并与水发生剧烈的反应,反应产生的大量的氢气会被锆包壳材料吸收。这极大地增加了锆包壳材料的脆性及开裂倾向,为后续核废料收集、运输和长期保存带来隐患。而目前对锆合金在高温下的吸氢行为及开裂机制的研究还比较缺乏,需要进一步深入研究。另一方面,锆合金是一种很好的潜在的储氘材料。与传统的储氘材料金属铀相比,锆储氘材料具有储氘密度大,储氘平台压低,储氘膨胀量小以及加热释放氘气的动力学性能好等优点。但是锆合金储氘后会存在开裂的问题,阻碍其在储氘材料领域的应用。如何解决锆合金储氘开裂问题成为其作为储氘材料的关键。基于以上研究背景,本文进行了一系列在高温、高氢/氖含量条件下锆合金的吸氢/氘实验,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及电子探针(EPMA)等表征方法对吸氢/氖后的锆合金样品进行了分析,具体研究内容包括:显微组织对Zr-4吸氢开裂行为影响;吸氢/氘量对Zr-4吸氢/氘开裂行为影响;吸氢/氘温度及冷却方式对Zr-4吸氢/氘开裂行为影响;合金元素(Nb和Cu)及合金制备工艺对锆合金吸氢/氖开裂行为影响;Zr-4合金开裂机制分析。通过热处理获得四种不同Zr-4合金显微组织,在700℃、2 atm下对其分别进行吸氢后,研究了不同显微组织对Zr-4合金的吸氢量、吸氢膨胀和相结构的影响,并观察了 Zr-4合金开裂情况。结果发现晶粒大小对锆合金开裂行为有明显影响。随晶粒尺寸增加,开裂倾向增大。当样品晶粒尺寸小于30μm时,即轧制组织和等轴组织,吸氢后表面平整,仅产生细小裂纹,开裂倾向小;样品晶粒尺寸大于500 μm时,即网篮组织和淬火组织,吸氢后表面浮凸,并产生贯穿样品的粗大的径向裂纹,开裂倾向大。研究了吸氢/氣量对锆合金开裂的影响作用。结果发现,当吸氢/氖量较低时,Zr-4合金进行不饱和吸氢/氖,生成的氢化物主要为δ氢化物,并且,吸氢/氣后厚度膨胀较低,样品的表面在低倍和高倍下均观察不到裂纹;当吸氢/氖量较高时,Zr-4合金进行饱和吸氢,生成的主要氢化物为ε氢化物,并且吸氢/氣后厚度膨胀较高,在其表面可以观察到明显的裂纹。裂纹的数量和开裂大小随吸氢/氘量的增加而增大。研究了吸氖温度对锆合金吸氘开裂的影响。选取了 900℃、800℃和700℃三个不同温度。研究结果发现,生成的氘化物均为ε氘化物。吸氘温度为900℃时,样品平整,边缘有少量裂纹。当吸氘温度为800℃时,样品开裂严重,裂纹相互连接呈网状分布。吸氘温度为700℃时,吸氘开裂情况和800℃下相似,只是裂纹更小更密集。当吸氘温度从900℃降到800℉或700℃时,吸氘量和厚度膨胀均增大,开裂倾向增加。研究了四种不同冷却方式对锆合金吸氘开裂的影响。冷却方式分别为:900℃直接炉冷、900℃缓冷至800℃后炉冷、900℃缓冷至700℃后炉冷以及900℃缓冷至600。(C后炉冷。结果表明,吸氘后的相结构均为ε氢化物,并且随着缓冷终了温度的降低,吸氘量增加,吸氘开裂倾向降低。研究了合金元素(Nb和Cu)及合金制备工艺对锆合金吸氢/氣开裂行为的影响。分别采用电弧熔炼和SPS制备了 Zr-18%Nb合金,通过SPS制备得到 Zr-xCu(x=0,5 wt.%,10 wt.%,15 wt.%)合金。结果发现 SPS 制备的Zr-18%Nb比电弧熔炼制备的Zr-18%Nb开裂倾向小;添加合金元素Cu比添加合金元素Nb的锆合金样品开裂倾向小;随Cu含量的增加,其开裂倾向表现为先减小后增大的趋势。添加量为5%时,样品吸氘后开裂倾向最小,并且,其循环吸氘后样品表面开裂倾向也最小。根据以上实验结果发现锆合金吸氢开裂行为和吸氘开裂行为规律一致。进一步结合TEM观察分析以及理论计算,提出了锆合金吸氢/氣开裂机制。结果表明,Zr-4合金吸氢/氖开裂机制是随吸氢/氣条件变化而变化。当吸氢/氘温度发生变化时,相转变类型是控制开裂的主要机制机制;当吸氢/氣量发生变化时,生成的氢/氣化物类型是控制开裂的主要机制;当冷却方式发生变化时,马氏体相变速率是控制开裂的主要机制。