氧还原反应是燃料电池和金属-空气电池的重要阴极反应。由于氧还原反应的电化学动力学缓慢,急需发展高效的催化剂来克服其过高的过电位和加快其氧还原反应的进行。尖晶石结构的钴酸镍具有电化学活性高、成本低、资源丰富等优点,受到人们的广泛关注。然而,钴酸镍电催化剂还存在许多缺点,如导电性差、稳定性低和活性位点不足等。研究表明生长在导电基底上的钴酸镍纳米材料,可以得到更好的导电性和更大的比表面积,此外,氧空位的引入可以调节材料的电子分布,从而起到优化电催化性能的作用。本研究通过水热法构造了富含氧空位的钴酸镍/空心碳球（NiCo₂O₄/HCS-V）复合结构。采用多种表征手段对其进行了一系列物相、晶体结构、化合价态的表征和分析,并对其进行了一系列的电化学性能测试。最后通过密度泛函理论计算揭示其氧空位提升钴酸镍氧还原反应动力学的理论机理,主要研究内容与结果如下:（1）借助静电作用,通过水热合成和后续热处理制备钴酸镍/空心碳球（NiCo₂O₄/HCS）复合结构的微米花。电化学性能测试结果表明,富含氧空位的NiCo₂O₄/HCS具有高的起峰电势（0.9 V）,大的极限扩散电流(-5.8 mA cm^-2)和高的循环稳定性（经40000 s后保持率为90%）。（2）密度泛函理论计算结果表明,空心碳球和氧空位提高了钴酸镍的费米能级附近的态密度和降低了功函数。空心碳球的加入促进了钴酸镍氧还原反应的氧吸附,氧空位的引入降低了钴酸镍氧还原反应的计算过电势,从而起到共同优化电催化性能的作用。