针对高产率、高纯净度纳米晶金属粉体的制备和含孔隙纳米晶块体材料制备中晶粒尺寸和孔隙率的控制问题以及晶粒尺寸和孔隙率对纳米晶块体材料力学性能的影响问题，本文以金属镍为研究对象，首先，分别采用高能球磨法和直流电弧等离子体蒸发法研究工艺参数对制备高纯度、高产率、粒度分布均匀的纳米晶金属镍粉的影响并对其工艺进行优化；其次，在粉体制备基础上，运用预压烧结成型法，研究了预压烧结温度、成型压力、颗粒形貌、颗粒尺寸及分布状况对纳米晶镍块体材料晶粒尺寸和孔隙率的影响规律；并对制备的含孔隙纳米晶镍块体进行显微硬度和准静态压缩测试，研究晶粒尺寸、应变速率、孔隙率等对其力学性能的影响。　　 通过实验研究，本文获得如下重要结论：　　 (1)本文以纯度99.95wt.％，-250目镍粉为原料，在球料比为10:1，GCr15轴承钢研磨球，转速300rpm的球磨条件下，以无水乙醇作为液体研磨介质，球磨98h，获得晶粒尺寸为7nm左右，颗粒尺寸约为200nm的高纯度片状纳米晶镍粉。研究发现，随球磨时间增加，镍粉颗粒尺寸和晶粒度减小，但应变增大；　　 (2)采用改进的直流电弧等离子体蒸发设备实现了高产率、高纯度纳米晶镍粉的制备。该法获得平均粒径在20～128nm、晶粒度在10～35nm、纯净无杂质的球状纳米晶镍粉；电流为600A时，最大蒸发产率为1127.13 g·h-1；通过正交实验分析，电流、H2/Ar和冷态充气总压对纳米镍粉的产率和平均粒径影响的显著性顺序均为：电流>H2/Ar>冷态充气总压；本文推荐该法制备高产率、高纯度、粒度分布窄的纳米镍粉的工艺参数为：电流=450A，H2/Ar=3/7，压力=0.06MPa；　　 (3)以高能球磨法和等离子体蒸发法制备的纳米晶镍粉为原料，运用预压烧结工艺(成型压力：1950MPa，烧结温度：590℃、725℃、870℃，烧结时间：2h)分别制备出晶粒尺寸为38nm、56nm、85nm和52nm、73nm、83nm的纳米晶镍块体，其密度分别为理论密度的90％和97％。研究发现，相同预压烧结条件下，高能球磨纳米晶镍的晶粒长大速率高于等离子体蒸发纳米晶镍试样；　　 (4)研究发现，粉体制备方法及预压压力均对纳米晶块体孔隙率和孔径大小造成影响。孔隙率随着预压压力的增大逐渐减小。颗粒形状完整，粒度分布均匀的纳米晶镍粉，更有利于通过预压压力控制颗粒内孔隙率；　　 (5)本文制备的纳米晶镍块体材料的硬度均服从反Hall-Petch关系，试样最高显微洛氏硬度HRC为78，约为粗晶镍的2.8倍。等离子蒸发纳米晶镍试样室温压缩屈服强度在330～430MPa之间，约为粗晶镍屈服强度的2～3倍，其压缩屈服强度随晶粒尺寸减小而增大，并且压缩屈服强度与其压缩应变速率成正比；纳米晶镍压缩率大于35％，表现出良好的塑性压缩形变能力，其最大抗压断裂强度达到600MPa，为粗晶镍断裂强度的1.5倍；　　 (6)纳米晶镍样品的应变速率敏感值为0.052；两种方法制备的块体纳米晶镍均显示出较低的加工硬化指数和较小的应变速率敏感性；　　 (7)压缩引起纳米晶镍强烈的塑性变形，表现为沿晶断裂，微孔隙的存在对样品断裂行为具有重要影响；压缩还引起纳米晶镍块的晶格畸变量的减小和晶粒的细化。