高效液相色谱(HPLC)、毛细管液相色谱(c-HPLC)和毛细管电泳(CE)现已被广泛应用于分析化学、环境化学和生物化学等研究领域。在上述三种分离技术中，其核心毫无疑问的是分离介质，实际分离效果与分离介质有着密不可分的关系。 本研究主要包括以下三方面： 1.首次制备了内径为0.53μm的辛基型毛细管整体柱，详细考察了单体/交联剂比例、单体混合物与致孔剂之间的比例以及致孔剂之间的比例等实验条件对所制得材料的通透性、孔径分布、粒度大小和柱效等性能的影响；利用扫描电镜和压汞法对其物理化学性质进行表征；在毛细管液相色谱操作模式下进行色谱评价并应用于金属离子的分离分析，取得了较理想的效果； 2.应用交联壳聚糖为改性剂，对毛细管内壁进行改性，与文献相比较，所制得毛细管的具有两性离子特征，同时化学稳定性、抗酸碱性和制备重复性等都有很大提高。在毛细管区带电泳(CZE)操作模式下，对实际蛋白样品的分离取得很好的分离效果； 3.首次将配体交换模式引入到硒代氨基酸的手性拆分中，用自制的配体交换固定相很好地分离了DL-硒代蛋氨酸，并测定了大蒜和硒代酵母中的D和L-硒代蛋氨酸的含量。