随着工业迅速的发展,大量的工业废水排放使得环境污染日益严重。光催化技术为我们提供一种有效的解决环境问题的方法。在众多的光催化材料中,TiO₂因其无毒、化学稳定性好、光催化活性高、廉价易得等优点成为应用最广泛的半导体光催化材料,然而在实际运用中仍存在着一些问题,TiO₂作为粉末状催化剂在溶液中易团聚失活、难分离回收、重复利用率低等问题,限制了其推广引用。所以寻找合适的载体用于固载化TiO₂的研究具有重要的意义。本文采用水热法制备出TiO₂,以层层自组装技术为基础制备（PU/TiO₂）n复合光催化材料,通过X-Ray衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）检测分析结果表明,制备的TiO₂为锐钛矿型TiO₂,且分散性较好,且已成功负载到PU上,解决了TiO₂难分离回收的问题。并研究了（PU/TiO₂）n复合光催化材料对紫外光的吸收性能和对MB的吸附性能、光催化降解性能,通过紫外可见吸收光谱（UV-Vis Abs）检测分析结果表明,随着组装层数的增加,其对紫外光的吸收性能和MB的吸附性能以及光催化性能都在增加,即（PU/TiO₂）₁₀的吸光性能高、吸附性能和光催化降解性能最好。实验发现（PU/TiO₂）₁₀复合光催化材料在溶液中降解时间过长,容易发生溶胀脱落,为提高复合材料的稳定性,引入带负电荷的强聚电解质物质聚苯乙烯磺酸钠（PSS）,具有较高的电荷密度,带电情况在很大范围内不受影响,更加恒定的电荷密度使其组装的复合材料稳定性更高。为提高TiO₂的吸附性能和光催化活性,同样采用水热法,在HF的调控下,制备出具有特殊形貌的{201}TiO₂,通过检测分析表明,其为锐钛矿型TiO₂,具有规则的几何形状,类似蒲公英的微球层级结构,有利于紫外光在表面折射和吸收,促进载流子的分离。同样利用层层自组装的方法,制备（PU/PSS/TiO₂）n、（PU/PSS/{201}TiO₂）n复合光催化材料,其对紫外光的吸收性能、对MB吸附性能和光催化降解性能随组装层数增加而增加,对MB吸附性能和光催化降解性能:（PU/PSS/{201}TiO₂）₁₀>（PU/PSS/TiO₂）₁₀>（PU/TiO₂）₁₀,经过6次重复利用之后,（PU/PSS/{201}TiO₂）₁₀具有最高的稳定性和光催化降解性能。进一步考察了（PU/PSS/{201}TiO₂）₁₀复合光催化材料对冶金炼焦含苯酚废水的降解效果,其在较大的离子强度溶液中能稳定存在,当苯酚溶液初始浓度为10mg/L、温度为25℃,PH值为9、H₂O₂添加量为0.3%时,（PU/PSS/{201}TiO₂）₁₀复合材料的吸附性能和光催化降解性能最佳,经过6次重复使用之后,仍然能保持较高的光催化性能和稳定性能,具有良好的重复利用率。