Zn(Ⅱ)对聚乳酸结晶和热性能的影响

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聚乳酸(PLA)是目前发展最广泛的生物基可降解聚合物之一,在商品和工程应用领域已被认为有希望替代石油基聚合物。虽然具有透明度好、外观光泽好、刚性高、加工性能好等很多独特的优点,但依然存在玻璃化转变温度低、结晶度低、结晶速率慢等严重缺点。PLA的玻璃化转变温度(Tg)在55-60℃范围内,PLA的使用温度较低(即热变形温度或HDT低)。通常加入成核剂可以提高聚乳酸的结晶速率,降低成核的表面自由能垒,诱导聚乳酸快速结晶。本文使用无毒无污染的Zn2+作为结晶促进剂,加快聚乳酸的结晶速率,提高结晶度,改善PLA材料的耐热性。采用模压成型法制备了三种Zn2+掺杂PLA材料(PLA/ZnCl2、PLA/ZnSt、PLA/ZnOAc)。Zn2+加入PLA基体后,红外光谱(FTIR)和变温拉曼光谱(Raman)结果证明了 Zn2+与聚乳酸基体酯键的相互作用,热重分析(DTG)结果显示:随着Zn2+含量的升高,材料的热稳定性有所下降。等温结晶研究表明PLA/Zn2+材料结晶速率大大提高,非等温结晶研究表明PLA/Zn2+材料结晶度提高,最高达到24.83%,Tg基本不变,Tc也略有下降。X射线衍射(XRD)结果再次证实了结晶度的提高。同时,材料的维卡软化温度(VST)也从64℃最大提高到79.1℃,扩大了材料的使用温度。扫描电子显微镜(SEM)结果显示Zn2+在PLA基体中有团聚。作为对比,我们还采用相同的工艺条件制备了 MgSt、CaSt掺杂PLA材料,结果表明:红外光谱显示各个特征峰的位置基本不变,也没有新的特征峰出现。同样的,热重分析(DTG)结果显示:随着Mg2+、Ca2+含量的升高,材料的热稳定性逐渐下降。差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射(XRD)结果表明,材料的结晶度基本没有提高,这再一次证明了 Zn2+对PLA结晶的促进作用。PLA/MgSt、PLA/CaSt材料的维卡软化温度略有提高,但不明显。我们还研究了不同退火温度对PLA/Zn2+材料结晶度的影响。XRD结果显示:退火能够极大地促进结晶。在玻璃化转变温度Tg附近60℃下退火,材料结晶度基本没有提高。当退火温度达到100℃、110℃、120℃时,材料结晶度大幅度提高,其中当温度为110℃时,材料结晶度最高,结晶最完善。
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