CuIn（S/Se）2（简称CIS）是一种直接带隙半导体材料，吸收系数高、带隙可调、转换效率高、性能稳定，并且具有优良的抗干扰、耐辐射能力而受到各国光伏界的关注，成为最有发展前途的太阳能电池之一。CIS薄膜的制备方法很多，涂覆法由于成本低，工艺简单，适合产业化大规模生产成为近几年研究的热点。 本文采用溶剂热/水热法路线，研究了各种工艺对合成CIS粉体物相和形貌的影响，并利用涂覆法制备了CIS薄膜，研究了热处理工艺对薄膜形貌的影响。采用X射线衍射仪（XRD）研究了CIS粉体的结构，采用场发射扫描电镜（FE—SEM）和扫描电镜（SEM）表征了CIS粉体及CIS薄膜的形貌，采用X射线能谱仪（EDS）分析了CIS粉体的元素成分组成，采用电化学工作站测试了CIS薄膜的光电性能。通过研究改变各种工艺制备出物相单一纯净的各种形貌的CIS纳米粉体，利用涂覆工艺制备出较好质量的CuInS2薄膜。 本文以氯化铜，氯化铟，硫脲，硒粉为主要原料，分别研究了不同反应温度、反应时间、溶剂在常压，高压，以及微波辐射等合成条件下对产物物相结构和形貌的影响。结果表明：在常压下，以乙二醇为溶剂在195℃下反应4h能合成出片状的CuInS2纳米晶粒；在高压下，以乙二醇为溶剂在160℃下反应4h能得到片状的CuInS2纳米晶粒；在高压下，以水为溶剂在190℃反应48h能得到块状的CuInS2纳米晶粒；在常压—高压混合溶剂热中，不同的原料混合方式分别得到片状和球状CuInS2纳米晶粒；以微波辐射方式在不同的温度下分别得到雪花状，球状和块状CuInS2纳米晶粒；在高压下，以乙二胺为溶剂在190℃反应12h能得到片状和块状的CuInSe2纳米晶粒；以乙二胺和无水乙醇按体积比1:1混合物为溶剂在190℃反应12h能够得到片状和球状的CuInSe2化合物，表面活性剂CTAB对产物形貌有一定影响；以乙二胺和乙二醇按体积比1:1混合物为溶剂，在反应温度为190℃，反应时间为12h时，能够得到球状的CuInSe2化合物，CTAB对产物形貌有很大影响。 本实验利用涂覆法制备出了CuInS2薄膜，研究了热处理制度（温度，时间）对薄膜物相结构和形貌的影响，得到了致密均匀的有一定光电性能的CuInS2薄膜。