离子交换法分离乙酰丙酸的实验研究

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乙酰丙酸是生物质资源直接水解的重要产物,可以用可再生资源大规模制备。廉价的乙酰丙酸有望成为一种基于生物质资源的新型平台化合物,用来制备各种具有价值的衍生物产品。本文主要是研究用离子交换法从纤维素水解液中提取乙酰丙酸的工艺流程,制备乙酰丙酸纯品,并为大规模生产运行提供可靠的工艺参数。本文通过将多种树脂对乙酰丙酸,甲酸及硫酸的离子交换吸附容量进行比较,选取D301弱碱性阴离子交换树脂作为吸附材料,对其吸附、洗脱过程进行了系统研究。首先,以D301树脂为离子交换材料,以纯的乙酰丙酸溶液为研究对象,静态实验主要研究了吸附的热力学和动力学过程。热力学过程主要研究了吸附等温线,得到吸附过程为优惠型吸附,等温线方程符合R-P经验式吸附等温方程,计算得到离子交换过程的吸附焓变;间歇式动力学主要考察了树脂颗粒直径,搅拌速度,溶液浓度及体系温度对离子交换过程的影响,并用移动边界模型对实验数据进行了处理,通过研究可知,搅拌速率对离子交换过程没有较大影响,吸附速率随乙酰丙酸初始浓度的增加而升高,离子交换过程为颗粒扩散控制,计算得到离子交换过程的表观速率常数,反应级数以及表观活化能,并得到反应的总的动力学方程;动态实验主要研究了交换柱的吸附和洗脱过程,并在上柱液浓度、流量、离子交换柱高度等因素的优化实验基础上设计了离子交换柱参数。选定盐酸为洗脱剂,研究了盐酸浓度和流量因素对洗脱效果的影响。其次,以D301树脂为离子交换材料,小麦秸秆经稀硫酸水解产生的乙酰丙酸溶液为研究对象,进行动态实验的研究,考察了离子交换柱的吸附和洗脱过程。确定了吸附与洗脱条件。吸附条件:离子交换柱高径比15.5,流速为1BV/h的穿透条件下,树脂的利用率为84.6%;洗脱条件:0.5mol/l的HCl在1BV/h的条件下洗脱;最终得到乙酰丙酸的收率为77.9%,纯度为92.3%。用上述方法生产乙酰丙酸过程简单,对设备要求不高,生产成本低,适合大规模工业化生产的要求。
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