分别用微乳液法和分散聚合法成功制备了单分散性好,粒径均匀的聚苯乙烯小球。考察了不同聚合参数:单体浓度、引发剂浓度、醇水比等因素对聚合体系的稳定性、微球粒径的影响情况。以膜转移技术在铟掺杂氧化锡(ITO)导电玻璃电极表面构建聚苯乙烯微球有序排列结构,并以电极表面有序排列的聚苯乙烯微球为模板,采用电化学沉积法在电极表面构筑了有序的氧化钨微球腔阵列。分别处理氧化钨微球腔阵列结构(纳米微反应器)边缘和内壁,实现银纳米粒子在此微球腔内的自组装。表面增强拉曼光谱研究表明,微球腔内的银纳米粒子可使对巯基苯胺的拉曼信号得到明显增强,且随微球腔内银纳米粒子数量的增加,拉曼散射效应增强,并出现了表征电荷转移效应的b2振动谱峰,表明在银纳米粒子间存在电荷转移现象。以ITO电极表面有序排列的二维氧化钨微球腔阵列为电极,在氧化钨微球腔内壁电化学沉积聚苯胺,形成氧化钨/聚苯胺复合修饰层。循环伏安研究表明,这种具有微球腔结构的聚苯胺复合电极做超级电容器具有良好的功率特性和循环性能。