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L-鸟氨酸一种是主要用于医药和保健方面的氨基酸,琥珀酸则是具有一定的药理作用的有机酸。氨基酸复合盐由于具有良好的稳定性、溶解度及适宜的pH而受到广泛地关注。目前,国内外关于L-鸟氨酸琥珀酸复合盐(LOS)的开发还处于空白状态。因此,本论文开展L-鸟氨酸琥珀酸复合盐制备及其物理化学性质的研究,有利于新型氨基酸复合盐产品的开发与应用。 本论文首先建立了LOS的检测方法,通过高效液相色谱法检测出L-鸟氨酸离子和琥珀酸离子的含量,并加以推算将其转化为LOS的含量。随后,以产品收率和纯度为指标,L-鸟氨酸和琥珀酸的合成反应工艺进行优化,通过了单因素和正交试验,得到了LOS合成条件为:反应温度为298.15 K、搅拌转速为200r/min、反应终止的pH为7.1、乙醇溶析剂的流加速度为0.27 mL/min。在该条件下LOS的收率和纯度分别为77.4%和96.7%。 在不同的温度和乙醇浓度下,研究LOS的溶解规律,绘制出LOS的溶解度曲线。在此基础上,以LOS产率、纯度和晶体粒径为指标,考察起始浓度、乙醇溶析剂浓度、结晶温度、乙醇添加量、搅拌速度、乙醇流加速度、晶种添加量及添加时机等因素对结晶过程的影响,优化后的LOS重结晶工艺条件为:结晶液的起始浓度为450 g/L;添加的溶析剂为82%的乙醇;结晶温度为303.15 K,乙醇的添加量为结晶液体积的5.625倍;搅拌转速为210 r/min;并形成了相应的沉析剂流加策略,首先按0.108 mL/min的速度流加2倍体积的82%乙醇,之后以0.162 mL/min的速度流加3倍体积的82%乙醇,最后以0.27 mL/min流加剩余的溶析剂;晶种的添加量为LOS质量的6%,并在流加乙醇400 min后一次性添加。在优化后的重结晶工艺下,LOS的收率、纯度和晶体平均粒径分别为:77.8%、98.99%、140μm。 最后,本论文采用多种手段研究了LOS的结构与性质。红外和质谱检测说明了L-鸟氨酸和琥珀酸发生了反应;元素分析检测表明:LOS中C、H、N各元素含量分别为40.23%、8.11%和13.43%,与理论值基本吻合;热重检测证明了LOS具有2分子的结晶水,失水后的LOS熔点为202.8℃。对不同结晶温度下的LOS进行X-射线粉末衍射,显示均为同一晶型。研究发现:常温状态下,LOS不论是溶液还是固体状态下都具有长期良好的稳定性,而当温度高于353.15 K时, LOS开始失去结晶水。小鼠毒性实验证明LOS具有明显的解毒功能,具有潜在的药用价值。开展了LOS和相关氨基酸复合盐及其原料的溶解度、pH、稳定性的检测表明: LOS具有良好的水溶性,长期的稳定性,温和的pH,为其推广奠定了基础,可以为L-鸟氨酸琥珀酸复合盐的深入研究和工业化制备提供参考。